[发明专利]一种石墨烯/银复合材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料制备技术领域,特别是涉及一种石墨烯/银复合材料的制备方法。

背景技术

从2004年发现石墨烯以来，就引起了科研工作者的广泛关注。石墨烯具有优异的力学、电子、光学以及热学性质, 在微电子、能量存储、催化、生物传感器等领域有极大的潜在应用价值。由于其独特的二维纳米结构，使得添加了石墨烯的复合材料往往具有优良的性能。例如，文献（Chem.Soc.Rev.2012,41,666-686）中介绍了大量石墨烯复合材料的应用。

银纳米材料由于其特殊的电子结构和巨大的比表面积使得它在化学反应的催化、表面增强拉曼散射、传感器、生物标记、抗菌等方面有着重要的应用。有关石墨烯/银复合材料的制备被许多研究者所关注，比如文献(Chem.Commun.2011,47(11),3084-3086)、（Nanoscale.2011,3(3),1182-1188）等都报道了一种制备石墨烯复合材料的方法。

目前制备石墨烯/银复合材料的方法多以液相化学还原法为主，以氧化石墨烯或还原石墨烯为原料，添加一定分散剂和银离子盐，制成均匀分散的悬浮液，再添加还原剂使银离子还原，负载到石墨烯片层上。若采用氧化石墨烯为原料还需将得到的复合材料进一步还原，去除氧化石墨烯表面大量的含氧基团。但经过氧化剥离的石墨烯经过还原后仍存在较多含氧基团的缺陷，降低了石墨烯的各项性能。在还原过程中还易引起石墨烯片层间的堆叠，使其团聚。同时加入的还原剂、分散剂会残留在所制备的材料中，难以彻底去除。

电泳沉积法可以将带电荷的石墨烯沉积到导电的基底上面，使石墨烯带电荷的方式多是采用向石墨烯分散液中添加金属离子盐或离子型表面活性剂，石墨烯吸附离子使自身带电荷。专利CN 102021633 A提出添加镁离子盐使石墨烯带电荷，专利CN 102877109提出采用AMP作为添加剂，通过AMP电离并吸附在石墨烯上使石墨烯带电荷。但上述专利只是制备单纯的石墨烯层，没有考虑能否通过该方法制备石墨烯复合材料。

发明内容

本发明的目的是为了解决上述的技术问题而提出一种采用电泳方法制备石墨烯/银复合材料的方法。为避免氧化过程对石墨烯结构带来的破坏，本发明采用有机溶剂超声剥离石墨烯，制备石墨烯分散液；通过向溶液中加入银离子盐使石墨烯带电荷；最后采取电泳沉积的方法在导电基体上制备一层可控的石墨烯/银复合材料。所制备的石墨烯/银复合材料分布均匀、不含其他杂质，在催化、光电领域有着潜在的应用价值。

本发明的技术方案

一种石墨烯/银复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：

（1）、石墨烯分散液的制备

按石墨:有机溶剂1为1g:1L的比例，将石墨加入到有机溶剂1中，控制温度20-40℃、功率200W进行超声2-20h，得到分散液；

然后将上述所得的分散液在4000r/min的转速下离心分离0.5-2h，上层清液即为石墨烯分散液；

因剥离条件不同，石墨烯分散液中的固体含量优选为0.01-0.1g/L；

所述的有机溶剂为1-甲基-2-吡咯烷酮（NMP）、四氢呋喃(THF)、二甲基甲酰胺(DMF)、丁内酯（GBL）、丙酮或乙醇等；

所述的石墨为石墨粉或天然鳞片石墨，优选为过32目筛；

（2）、带电荷石墨烯分散液的制备：

按银离子盐:有机溶剂2为1g:1L的比例，将银离子盐溶于有机溶剂2中得到银离子盐溶液，所述有机溶剂2为步骤（1）中所用的有机溶剂1相同；

将上述所得的银离子盐溶液加入到步骤（1）中所得的石墨烯分散液中，使银离子浓度为0.1-10mmol/L，控制温度20-40℃、功率200W进行超声30min使石墨烯吸附银离子而带上正电荷，即得带正电荷的石墨烯分散液；

所述的银离子盐为硝酸银、氯化银、硫酸银或醋酸银；

（3）、电泳沉积法制备石墨烯/银复合材料

在电泳沉积池中将步骤（2）所得的带正电荷的石墨烯分散液作为电泳沉积的电解液；

将铜、铝、镍或不锈钢等金属导电基体或者是涂覆铜、铝、镍、不锈钢等金属或导电材料的导电基体作为电泳沉积池的正极极片；

以不限制其组成材料和三维结构的导电基底为负极极片进行电泳沉积，即将带正电荷的石墨烯分散液中的石墨烯沉积到负极极片上；