[发明专利]一种锑酸盐基红色荧光粉及其制备方法和应用

说明书

技术领域

本发明涉及一种发光材料及其制备方法和应用，特别涉及一种在紫外光、近紫外光至蓝光激发下，发射出一种红色荧光的新型锑酸盐基红色荧光粉，可将其涂敷和封装于InGaN二极管外，应用到以紫外、近紫外及蓝光为激发源的各种照明、显示和光致发光色度调节，属于无机发光材料技术领域。

背景技术

白光LED是21世纪备受瞩目的绿色光源，具有广阔的市场与应用前景，具有工作电压低，耗电量少，性能稳定，寿命长，抗冲击，耐震动性强，重量轻，体积小，成本低，发光响应快等优点。采用近紫外光350～410纳米InGaN管芯激发三基色荧光粉实现白光LED已成为目前国际上该领域研发的热点之一，被认为是新一代白光LED照明的主导。

稀土三基色荧光灯使用红、蓝、绿三种荧光粉，这三种基色的荧光粉是用于生产高效节能灯的主要原材料，该荧光灯与普通白炽灯相比，节电率可以高达80%，而且可以获得与日光相近的色温，使得被照物体颜色纯正不失真，其生产过程对环境无污染，因此，开发是新型高效的、热稳定性好的红色、绿色和蓝色荧光粉是提高白光LED发光质量的关键。

以三价铕离子Eu³⁺激发的红色荧光粉由于其化合物的稳定性好、发光强度高、色纯度好等显著特征，已广泛的应用于各发光显示领域。目前，所研发的LED用红色荧光粉主要有Eu³⁺激发的钒酸盐基、磷酸盐基、硼酸盐基、氟氧化物基等化合物。但是他们在紫外、蓝光激发下，发光效率低，稳定性比较差，或者合成工艺复杂、成本较高，还不能满足现实要求，从而限制了它在LED中的应用。同时，国内外的黄色和绿色荧光粉在封装应用中已经很成熟，而红色荧光粉的发光效率和稳定性却远远不能和其他粉相比，因而开发一种可以获得高显色指数，高效稳定，使用寿命长，价格便宜，并且能够被紫外光、近紫光或蓝光LED芯片高效激发的红色荧光粉就成了目前国内外研究的热点。锑酸盐是一种传统的荧光粉基质材料，它具有高稳定性能，原料成本低廉和制备工艺简单等优点。因此，锑酸盐荧光粉是性能优良的荧光粉之一。因此，使用锑酸盐为基质原料，开发出一种新型的锑酸盐基红色荧光粉成为国内外研究的热点，但锑酸镧锂盐红色荧光粉的报道没有见到报道。

发明内容

本发明目的是：为克服现有的红色荧光粉在紫外、蓝光激发下发光效率低，稳定性差，而且合成工艺复杂、成本较高的不足，而提供一种结晶度高、发光质量好、制备条件安全、制备工艺简单、成本低，安全无污染的锑酸盐基红色荧光粉，其在紫外、近紫外至蓝光激发下能高效稳定的发射红光，以此推动无机发光材料的广泛应用。

本发明的技术方案是：一种锑酸盐基红色荧光粉，其特征在于：化学式为LiLa_2-2xE_u2xSbO₆，其中x为Eu³⁺掺杂替代La³⁺的摩尔比系数，取值范围为0.001≤x≤0.6。

进一步的，本发明中所述红色荧光粉在紫外、近紫外及蓝光激发下，发出主波长在614纳米的红光。

本发明同时提供上述锑酸盐基红色荧光粉的制备方法，该制备方法过程简单，易于操作，原料在制备过程中无需惰性气体或还原气氛保护，明显降低能源消耗和产品成本。与其它硫化物、卤化物相比，产品易收集，无废水废气排放，对环境友好。其采用高温固相法，包括以下步骤：

1）按化学式LiLa_2-2xEu_2xSbO₆中各元素的化学计量摩尔比称取下述原料：含锂离子的化合物、含镧离子的化合物、含铕离子的化合物和含锑离子的化合物，研磨使其混合均匀，其中，x为Eu³⁺掺杂替代La³⁺的摩尔比系数，0.001≤x≤0.6；

2）将上述混合物在空气气氛下预烧结1-2次，煅烧温度为300～900℃，一次的煅烧时间为2～10小时；

3）将步骤2）煅烧后得到的混合物自然冷却，研磨并混合均匀，在空气气氛下煅烧，煅烧温度为900～1300℃，煅烧时间为5～16小时，即得到所述锑酸盐基红色荧光粉。

进一步的，本发明中所述含锂离子的化合物为氧化锂、碳酸锂、氢氧化锂、硝酸锂、硫酸锂中的一种；所述的含镧离子的化合物为氧化镧、硝酸镧、硫酸镧中的一种；所述的含有铕离子Eu³⁺的化合物为氧化铕、硝酸铕、硫酸铕中的一种；所述的含有锑离子Sb³⁺的化合物包括三氧化二锑、硝酸锑、硫酸锑中的一种。