[发明专利]噻二唑酰胺类化合物的制备方法无效
| 申请号: | 201310585596.1 | 申请日: | 2013-11-19 |
| 公开(公告)号: | CN103664824A | 公开(公告)日: | 2014-03-26 |
| 发明(设计)人: | 苏叶华;蔡国平;付学华;刘维;李益声;陈邦池 | 申请(专利权)人: | 泸州东方农化有限公司;浙江省诸暨合力化学对外贸易有限公司 |
| 主分类号: | C07D285/13 | 分类号: | C07D285/13 |
| 代理公司: | 杭州求是专利事务所有限公司 33200 | 代理人: | 张法高 |
| 地址: | 646300*** | 国省代码: | 四川;51 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 噻二唑酰胺类 化合物 制备 方法 | ||
1.一种噻二唑酰胺类化合物(I)的制备方法,其特征在于,混合原料2-亚砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑(II)和2-砜基-5-三氟甲基-1,3,4-噻二唑(II’)的质量比例为99:1到1:99,混合原料和化合物(III),在溶剂和无机碱的溶液中反应,反应温度为-20-25℃,得到化合物(I);
其中,化合物(I)通式如下
R1、R2、R3、R4包括氢、(C1-C6)-的烷基、芳基(C6-C14)或含氮、氧、硫杂原子芳基,
n是1-6;
化合物(II)和(II’)通式如下
R包括(C1-C6)-的烷基、芳基(C6-C14)或含氮、氧、硫杂原子芳基,化合物(III)通式如下
R1、R2、R3、R4、n如上述定义,
R5包括氢、(C1-C4)-烷酰基或芳基(C6-C14)酰基。
2.根据权利要求1所述的噻二唑酰胺类化合物(I)的制备方法,其特征在于,所述的化合物(II)和(II’)中的R是(C1-C6)-的烷基。
3.根据权利要求2所述的噻二唑酰胺类化合物(I)的制备方法,其特征在于,所述的(C1-C6)-的烷基是甲基。
4.根据权利要求1所述的噻二唑酰胺类化合物(I)的制备方法,其特征在于,所述的化合物(III)中的R1、R2、R3、R4是氢、(C1-C6)-的烷基或芳基(C6-C14),R5是氢、(C1-C4)-烷酰基。
5.根据权利要求4所述的噻二唑酰胺类化合物(I)的制备方法,其特征在于,所述的R1、R2是氢,R3是异丙基,R4是4-氟苯基,R5是氢。
6.根据权利要求1所述的噻二唑酰胺类化合物(I)的制备方法,其特征在于,所述的化合物(III)中n是1。
7.根据权利要求1所述的噻二唑酰胺类化合物(I)的制备方法,其特征在于,混合原料与化合物(III)的摩尔比是3:1-1:1,无机碱与化合物(III)的摩尔比是1:1-3:1。
8.根据权利要求1所述的噻二唑酰胺类化合物(I)的制备方法,其特征在于,所述的溶剂是正己烷、石油醚、二氯甲烷、二甲苯或甲苯中的一种或多种。
9.根据权利要求1所述的噻二唑酰胺类化合物(I)的制备方法,其特征在于,所述的无机碱是碱金属氢氧化物、碱金属碳酸盐、碱土金属的氢氧化物或碱土金属碳酸盐,所述碱金属氢氧化物是氢氧化锂、氢氧化钠或氢氧化钾,所述无机碱溶液浓度是15%-50%。
10.根据权利要求1所述的噻二唑酰胺类化合物(I)的制备方法,其特征在于,所述的反应在催化剂条件下进行,所述的催化剂是四丁基卤化铵。
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