[发明专利]丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的红外光谱测定方法

权利要求书

1.一种丁腈橡胶中结合丙烯腈含量的红外光谱测定方法，其特征在于首先应用已知结合丙烯腈质量百分含量的代用标准胶，结合丙烯腈质量百分含量范围17.5%～39.5%，取其中3～10个点值做标准曲线，建立定量公式（Ⅰ），然后用红外光谱仪测出1，4反式-聚丁二烯、1，2-乙烯基-聚丁二烯、1，4顺式-聚丁二烯的吸光度A_反式、A_乙烯基、A_顺式和结合丙烯腈的吸收面积S_丙烯腈，分别代入（Ⅱ）和（Ⅰ）中计算出结合丙烯腈的质量百分含量；

其中：A_反式－1,4反式-聚丁二烯的吸光度；A_乙烯基－1,2-乙烯基-聚丁二烯的吸光度；A_顺式－1,4顺式-聚丁二烯的吸光度；S_丙烯腈－结合丙烯腈在2281cm^-1-2196cm^-1范围内的吸收面积。

2.根据权利要求1所述的测定方法，其特征在于用红外光谱仪测定吸光度A_反式、A_乙烯基、A_顺式和结合丙烯腈的吸收面积S_丙烯腈包括以下步骤，样品溶液的制备、涂膜制备、红外光谱的测定和吸光度A_反式、A_乙烯基、A_顺式、吸收面积S_丙烯腈的测定；具体步骤为：

1）样品溶液的制备

用醇类溶剂抽提丁腈橡胶待测试样中的添加油和抗氧剂，干燥，称取0.1g～0.4g干燥后的待测试样，放入20mL样品瓶；将10mL～20mL的酮类溶剂加入样品瓶中，摇动样品瓶使待测试样完全溶解；

2）涂膜制备

将步骤1）中得到的样品溶液均匀地涂在溴化钾片上，蒸发掉溴化钾片上的酮类溶剂，制得待测试样膜片；

3）红外光谱的测定

将步骤2）中得到的膜片放入红外光谱仪中；在400cm^-1～4000cm^-1范围内，测定空白溴化钾片的背景光谱；在400cm^-1～4000cm^-1范围内，测定涂有膜片的溴化钾片得到样品光谱；用样品光谱减去背景光谱，得到待测试样的红外光谱；

4）四种微观结构吸光度或吸收面积的测定

分别以960cm^-1-970cm^-1，905cm^-1-915cm^-1，718cm^-1-726cm^-1内最强吸收峰峰高为A_反式、A_乙烯基、A_顺式的吸光度值，以2196cm^-1-2281cm^-1内吸收峰面积为结合丙烯腈的吸收面积S_丙烯腈。

3.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于步骤1）中所用醇类溶剂选自乙醇、甲醇或正丙醇中的一种。

4.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于步骤1）中所用酮类溶剂选自丙酮或丁酮中的一种。

5.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于步骤3）试样的红外光谱在1，4反式-聚丁二烯的吸光度值不大于0.5A的条件下进行测定。

6.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于在600cm^-1～2500cm^-1范围内测定空白溴化钾片的背景光谱。

7.根据权利要求2所述的测定方法，其特征在于在600cm^-1～2500cm^-1范围内测定涂有膜片的溴化钾片得到样品光谱。