[发明专利]阳离子纳米纤维素的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阳离子纳米纤维素的制备方法。

背景技术

目前，现有的阳离子纳米纤维素的制备方法通常为纤维原料先进行纳米化处理然后进行阳离子化处理。由于纳米纤维素尺寸非常小，其流水性及滤水性差，因此在阳离子化处理之后的洗涤过程中不易去除阳离子化过程中残余的碱、醚化剂等杂质；此外，纤维原料直接纳米化处理通常耗能较高。

发明内容

有鉴于此，有必要提供一种阳离子纳米纤维素的制备方法，其可有效克服现有工艺制备纳米纤维素存在的能耗高及残留杂质多的问题。

一种阳离子纳米纤维素的制备方法，其包括如下步骤：

首先将纤维原料进行打浆处理，该纤维原料经打浆处理后的游离度控制在10-200ml；然后向打浆后的纤维原料中加入阳离子醚化剂，使纤维与阳离子醚化剂在碱性催化剂条件下混合并反应，制得阳离子纤维素；随后将制得的阳离子纤维素进行纳米化处理从而制得阳离子纳米纤维素。

本发明阳离子纳米纤维的制备方法，先将天然植物纤维进行阳离子醚化反应，阳离子化后得到的阳离子纤维素尺寸较大，可以通过洗涤方式将残余杂质有效分离；此外，阳离子醚化反应有利于纤维的润胀，降低了后续纳米化过程的能耗。

具体实施方式

本发明阳离子纳米纤维素的制备方法，其包括如下步骤：

（1）对纤维原料进行打浆处理。

提供天然植物纤维，使用打浆机对其进行打浆处理至游离度为10-200ml，优选20-60ml，然后将其过滤后配制成浓度为1%-30%的浆料。该天然植物纤维具体可选自针叶材、阔叶材和禾本科植物纤维中的至少一种。

可以理解的，对纤维原料进行打浆处理，当其游离度较低时，如10-200ml，暴露出的羟基数量就较多，可为后续阳离子化反应提供更多的反应点，从而获得阳电荷密度更高的阳离子纤维素。

（2）对打浆处理后的纤维原料进行阳离子化。

控制上述浆料的温度为0-100℃，优选40-70℃，然后向浆料中加入催化剂、阳离子醚化剂，使浆料与催化剂、阳离子醚化剂的混合并反应，制得阳离子纤维素。

本实施中，该浆料置于一容器中，该容器使用塑料袋，温度的控制可将装有浆料的塑料袋放入水浴锅中。可以理解的，添加催化剂、阳离子醚化剂后，可将塑料袋密封并对塑料袋进行充分揉搓分散，以促进浆料与催化剂、阳离子醚化剂的均匀混合。

可以理解的，在反应过程中，优选每隔5-10min再对密封塑料袋进行揉搓，以促使醚化剂与纤维的充分反应。

该步骤的反应时间为5-600min，优选45-180min。

可以理解的，反应完成后需要对浆料进行洗涤，以除去浆料中的其它杂质（如反应后残留的碱、阳离子醚化剂），获得所述阳离子纤维素。

该催化剂为碱，优选NaOH和KOH。该催化剂的用量为植物纤维绝对干质量的1%-20%，优选为6%-12%。

该阳离子醚化剂可将阳离子基团引入到纤维的表面，增强在纸浆纤维或填料上的吸附能力，从而更有利于发挥其对纤维间的增强作用，提升纸张强度；阳离子化后得到的阳离子纤维尺寸较大，可以通过洗涤方式将残余碱及阳离子醚化剂有效分离；阳离子醚化反应有利于纤维的润胀，降低了后续机械处理（纳米化）的能耗。

该阳离子醚化剂选自环氧丙基三甲基氯化铵、氯丙基三甲基氯化铵、二甲基二烯丙基氯化铵、3-氯-2-羟基三甲基氯化铵中的至少一种，优选为3-氯-2-羟基三甲基氯化铵。该阳离子醚化剂的用量为植物纤维绝干质量的1%-200%，优选为15%-35%。

（3）对阳离子纤维素进行纳米化处理。

将阳离子纤维素配制成0.1%-10%的浓度，再采用高压均质机、微流化器等设备进行纳米化处理，优选高压均质机在处理压力为30MPa～90MPa下均质处理12-32pass，得到阳离子纳米纤维素。

将本发明制备的阳离子纳米纤维素按浆料0.1%-20%的比例添加于浆料中混合均匀后进行纸张的抄造即可。应用该阳离子纳米纤维素抄造的纸张其抗张强度、耐破度及内聚力都有所提升。

现有的纳米纤维素的制备方法为纤维素先进行纳米化再进行阳离子化，由于纳米纤维素尺寸非常小，其滤水性能很差，因此阳离子化反应后残余的碱和阳离子醚化剂的分离会更加的困难。