[发明专利]硼替佐米晶型J及其制备方法有效
| 申请号: | 201310585075.6 | 申请日: | 2013-11-19 |
| 公开(公告)号: | CN103613640A | 公开(公告)日: | 2014-03-05 |
| 发明(设计)人: | 吴进;朱小峰;姚全兴;李靖 | 申请(专利权)人: | 重庆泰濠制药有限公司 |
| 主分类号: | C07K5/078 | 分类号: | C07K5/078;C07K1/30 |
| 代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 赵青朵 |
| 地址: | 400050 重庆市*** | 国省代码: | 重庆;85 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 硼替佐米晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种硼替佐米的晶型J,其特征在于,X-射线粉末衍射图在2θ±0.2°位置有峰,所述2θ为3.12、4.66、6.18、8.58、9.44、10.33、11.95、12.29、14.68、16.28、17.84、20.25、21.33、22.57、23.38、24.71、26.85、28.05、28.81和37.45。
2.如权利要求1所述硼替佐米晶型J的制备方法,其特征在于,取酯和甲苯的混合溶液与硼替佐米混合,经搅拌、过滤,第一滤饼以酯和甲苯的混合溶液洗涤得第二滤饼,经第一干燥,即得;其中,所述硼替佐米为硼替佐米粗品、非晶型J的硼替佐米结晶或硼替佐米混晶中任一种或两者以上的混合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,在所述洗涤与所述第一干燥之间,还包括以下步骤:
步骤1:取第二滤饼以甲基叔丁基醚洗涤,经第二干燥,制得中间产物;
步骤2:取所述中间产物溶于酯,经第三干燥即得。
4.根据权利要求2~3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述酯为碳原子数为2~8的酯类化合物。
5.根据权利要求2~3任一项所述的制备方法,其特征在于,所述酯为甲酸甲酯、甲酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯或丙二酸二乙酯。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,所述酯和甲苯的混合溶液中,酯与甲苯的体积比为(0.02~0.2):1。
7.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,以g/mL计,所述酯和甲苯混合溶液的用量为所述硼替佐米的5~20倍。
8.根据权利要求3所述的制备方法,其特征在于,以g/mL计,所述酯用量为所述中间产物的5~15倍。
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