[发明专利]连续脱水酯化反应装置及连续酯化反应的方法

说明书

技术领域

连续脱水酯化反应装置及连续酯化反应的方法，属于酯化反应技术领域，具体涉及一种实现连续酯化反应的装置以及利用这种装置进行连续酯化反应的方法。

背景技术

醇和羧酸的酯化反应是生产有机酸酯使用最为广泛的方法，但有机酸酯的酯化反应是一个可逆过程，并且反应极缓慢，转化率是受限的。为解决这一问题，传统工艺通过加温和加速搅拌促进酯化反应，但是反应中生成的水会抑制反应向正方向进行，中国专利201220252788.1提供了一种生物柴油连续酯化脱水反应装置，为克服反应平衡限制，可以添加过量的醇组分促使反应平衡朝正反应方向移动，利用脱水装置连续的收集反应产生的水蒸气与甲醇的混合物，脱出水分，促进平衡的移动，但是这种装置仍然是让反应物料反在应釜内反应，反应完成后将反应产物抽出，然后进行下一罐的反应，实际上仍然是间断反应，并非完全达到连续反应，这样在反应物料加注以及反应产物的转移都耗费大量的时间，降低了生产效率。

如果通过分离膜制备生物柴油的方法，利用分离膜的孔径来使生成的反应产物从膜管内分离，会由于脂肪酸分子较大，分离的同时不仅脂肪酸分离出来，还将生产的产物甘油或水以及其中的一种反应物（低碳醇）从膜管内分离出来，这样导致部分反应物料未参与反应而直接脱除进入反应产物中，反应效率低，而且未参与反应的低碳醇要回收重复利用，相应的增加了能耗和产品分离的难度。

发明内容

本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种实现连续酯化反应，酯化反应转化率高的连续脱水酯化反应装置及连续酯化反应的方法。

本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：该连续脱水酯化反应装置，包括依次连通的混料预热装置、膜反应器和用于存储反应产物的储罐，其特征在于：所述膜反应器包括竖直固定的圆筒形外壳、多个轴向固定在外壳内的管式分子筛膜以及对反应物料进行加热的加热装置，管式分子筛膜内装填有固定床催化剂，外壳的侧壁开设脱水口连接脱水装置，膜反应器进料口位于外壳下端连通混料预热装置，膜反应器出料口位于外壳上端连通储罐。外壳竖直固定，采用下进上出的进料方式反应物料向上流动不断流经固定床催化剂，能够使反应物料与催化剂充分接触，而且能够防止发生沟流，接触面更大，提高催化剂的利用率；圆筒形的外壳内固定管式分子筛膜可以同时对多个膜管360°抽水；反应物料经过预热后直接在膜反应器内反应，反应物料在流经管式分子筛膜的同时完成反应，流出管式分子筛膜的就是反应产物，实现连续酯化反应；反应物料由混料预热装置经过管路进入膜反应器，受不同外部环境的影响，反应物料温度会有不同程度的降低，通过加热装置可以保持反应物料在一个恒定的温度，保持反应的可控性，提高酯化反应的转化率。

所述混料预热装置为带有夹套的反应釜，反应釜内腔设有电动搅拌器，在反应釜上方设有与反应釜内腔上部连通的回流冷凝器，膜反应器进料口通过蠕动泵连通反应釜的内腔底部。通过电动搅拌器使反应物料充分混合，提高反应效率；回流冷凝器可以将受热挥发的醇类冷凝后返回反应釜，保证反应物料之间的配比保持不变，提高酯化反应的转化率，反应釜底部的物料配比最稳定，将反应釜底部的反应物料送入膜反应器反应，保证生成产品的品质。

所述脱水装置包括冷凝器和真空泵，冷凝器连通脱水口和真空泵的入口，冷凝器的冷凝液出口连接有冷凝物收集槽。通过真空泵将反应产生的水抽出，促进反应向正方向进行，提高转化率。

所述冷凝器至真空泵的管路上依次设有缓冲罐和干燥器，缓冲罐上设有泄压阀。通过缓冲罐对空气进行缓冲，防止抽出的水分以液体形式进入真空泵，起到盛装抽出液体的作用，干燥器对空气做进一步的干燥，保证真空泵的使用寿命，在膜反应器正常工作中，管路内是负压，在反应结束后打开泄压阀可以进行泄压，防止发生倒吸的现象。

所述管式分子筛膜密集排列在外壳内，相邻管式分子筛膜线性接触。管式分子筛膜由于本身是管状，所以密集排列相互之间仍然有间隙，可以在外壳内安装尽可能多的管式分子筛膜，提高反应物料与固定床催化剂的接触面积，提高脱水速度，从而提高酯化反应的转化率。

所述加热装置为穿设在管式分子筛膜内的加热盘管。利用加热盘管直接加热管式分子筛膜内部，提高加热介质的利用率。

一种利用上述的连续脱水酯化反应装置进行连续酯化反应的方法，其特征在于：包括以下步骤：

步骤1、乙醇与油酸按照摩尔比1～12:1混合加入混料预热装置，升温至75～85℃；