[发明专利]一种聚对苯二甲酸丙二醇酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于聚酯类纤维制备的技术领域，具体为一种聚对苯二甲酸丙二醇酯的制备方法。

背景技术

聚对苯二甲酸丙二醇酯(PTT或PPT)纤维是Shell公司开发的一种性能优异的聚酯类新型纤维,它是由对苯二甲酸(PTA)和1,3-丙二醇(PDO)缩聚而成,其分子结构式为((CH₂)3O O=C O=CO))。

PPT/PTT是继PET、PBT之后的新型聚酯，优点是综合了：

1、尼龙的柔软性，（比尼龙更好的色牢度）；

2、腈纶的蓬松性，（避免腈纶易磨损起球的缺点）；

3、涤纶的抗污性，（却有较好的手感）。

4、本身固有的弹性好的特点。

集各种优良服用性能于一体。成为当前国际上最新开发的热门新材料，广泛用于装饰材料、纺织服装、工程塑料、薄膜等领域。

由于PTT的优异性能，它可以广泛用于衣料、产业、装饰和工程塑料等各个领域，特别是在地毯领域将成为PA强有力的竞争对手。据有关专家估计，PTT纤维的需求量大约55%来自地毯领域，其余的45%为其他纺织品领域。PTT的性能条件确定了它的广阔的应用领域，目前PTT的市场价格偏高，因而限制它只能在成本消化能力较强的产品和品种方面取得有限的发展成果；一旦能降到合适的价位水平，PTT的市场开拓便将以人们所难以预料的态势而顺利发展。

目前工业生产PTT的方法主要有DMT法（酯交换法）和PTA法（直接酯化法），无论是酯化反应还是酯交换反应，得到的都是中间产物BHPT。BHPT在随后的阶段缩聚为PTT，PTA和DMT路线在缩聚阶段是完全相同的。PTA法的优点是由于PTA价格比DMT便宜，使聚酯生产成本降低，而且PTA路线不副产甲醇，可以省去回收甲醇的工序，节约投资，减少污染，有利于安全生产，工业生产中适宜采用PTA法。但缺点在于反应体系为固相PTA与液相PDO共存的非均相体系，反应控制难度大，随着PTT聚合过程中分子链的增长，一些副反应如生成环状齐聚物、链端降解、链间降解等会影响聚合物的分子量。而且PTT端基反应生成的烯丙基与烯丙醇是可逆转变，端基稳定，从而抑制了分子链的继续增长。

发明内容

本发明的目的在于针对上述存在的问题而提供一种聚对苯二甲酸丙二醇酯的制备方法。该方法采用以对苯二甲酸和1，3-丙二醇为原料，步骤（1）将钛酸四乙酯、对苯二甲酸和1，3-丙二醇加入酯化反应罐中，同时滴加草酸，进行常压酯化反应30-60分钟，其中，酯化反应的温度为220-240℃；步骤（2）然后加入钛酸四乙酯进行搅拌，同时滴加草酸进行缩聚反应，反应3-5小时，反应温度为220-240℃，反应压力为0.01-0.05MPa的技术方案，工艺简单，得到的聚对苯二甲酸丙二醇酯效果好。

本发明的技术方案为：

一种聚对苯二甲酸丙二醇酯的制备方法，以对苯二甲酸和1，3-丙二醇为原料，其特征在于，

步骤（1）将钛酸四乙酯、对苯二甲酸和1，3-丙二醇加入酯化反应罐中，同时滴加草酸，进行常压酯化反应30-60分钟，其中，酯化反应的温度为220-240℃；

步骤（2）然后加入钛酸四乙酯进行搅拌，同时滴加草酸进行缩聚反应，反应3-5小时，反应温度为220-240℃，反应压力为0.01-0.05MPa。

本发明的特点还有：

其中，步骤（1）中，对苯二甲酸和1，3-丙二醇的摩尔用量比例关系为，对苯二甲酸：1，3-丙二醇=1：1.05-1.3。

步骤（1）中，钛酸四乙酯的用量为对苯二甲酸摩尔量的0.0001-0.001%。

步骤（1）中，草酸的用量为对苯二甲酸摩尔量的0.0005-0.001%。

步骤（2）中，钛酸四乙酯的用量为对苯二甲酸摩尔量的0.0001-0.001%。

步骤（2）中，草酸的用量为对苯二甲酸摩尔量的0.0005-0.001%。

作为优选，本发明的聚对苯二甲酸丙二醇酯的制备方法，以对苯二甲酸和1，3-丙二醇为原料，其特征在于，

步骤（1）将钛酸四乙酯、对苯二甲酸和1，3-丙二醇加入酯化反应罐中，同时滴加草酸，进行常压酯化反应30分钟，其中，酯化反应的温度为220℃；

步骤（2）然后加入钛酸四乙酯进行搅拌，同时滴加草酸进行缩聚反应，反应5小时，反应温度为220℃，反应压力为0.05MPa。

作为进一步优选，本发明的聚对苯二甲酸丙二醇酯的制备方法，以对苯二甲酸和1，3-丙二醇为原料，其特征在于，