[发明专利]负载型酸性气体吸收剂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种负载型酸性气体吸收剂的制备方法 ，属于无机材料合成和工业催化技术领域。

背景技术

在半导体制备过程中，以二氧化碳为主的微量酸性气体杂质严重影响着芯片性能，故特高纯气体产品通常要求这类杂质含量小于1ppm。通常气体源中CO₂杂质和水含量1%～1ppm不等，除分子筛等常见物理吸附剂外，工业上常见的化学吸收剂主要包括碱金属氢氧化物和碱土金属氧化物，如氢氧化钾、氢氧化钠或碱石灰等。片状氢氧化钾或氢氧化钠易吸水潮解，放热明显且腐蚀性大，不适合大规模应用。另一方面，以氢氧化钙为主要成分的碱石灰在外科手术过程及潜艇中有广泛的应用，吸收剂非常有利于清除潮湿密闭环境中存在的大量二氧化碳，但颗粒强度低，易粉化。在高纯气体制备过程中，碱石灰的粉化不仅导致气体中固体颗粒物含量增加，同时粉化过程在纯化柱内产生巨大压降，存在安全隐患。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种负载型酸性气体吸收剂的制备方法。

本发明的目的通过以下技术方案来实现：

负载型酸性气体吸收剂的制备方法，包括以下步骤：

1）碱金属氢氧化物的担载：将球形氧化铝载体加入碱金属氢氧化物的水溶液，浸渍、过滤烘干；

2）碱土金属盐溶液的原位沉积和担载：将步骤1）所得改性后的氧化铝加入碱土金属醋酸盐溶液中，浸渍、过滤烘干；

3）将步骤2）所得产品在马弗炉中煅烧；

4）将酚酞试液滴入步骤3）所得产品中，最终得到粉红色酸性气体吸收剂。

进一步地，上述的负载型酸性气体吸收剂的制备方法，步骤1），所述球形氧化铝为多孔氧化铝，粒径为3～8 mm，比表面积为150～380 m²g^-1，孔容为0.2～0.5 cm³g^-1。

更进一步地，上述的负载型酸性气体吸收剂的制备方法，所述球形氧化铝的粒径为3～5 mm，比表面积为250～350 m²g^-1，孔容为0.3～0.45 cm³g^-1。

更进一步地，上述的负载型酸性气体吸收剂的制备方法，步骤1），所述碱金属氢氧化物为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锶或其混合物。

更进一步地，上述的负载型酸性气体吸收剂的制备方法，步骤2），所述碱土金属醋酸盐溶液为醋酸钙、醋酸镁、醋酸钡或其混合物。

再进一步地，上述的负载型酸性气体吸收剂的制备方法，步骤1）和步骤2）中的浸渍工艺在摇床内进行，浸渍时间为24～48h。

再进一步地，上述的负载型酸性气体吸收剂的制备方法，步骤3），马弗炉中煅烧温度为500～700°C，时间为6～10h，升温速率为1～5℃ min^-1。

本发明技术方案突出的实质性特点和显著的进步主要体现在：

本发明采用分步负载工艺，以多孔氧化铝作载体，优先负载碱金属的氢氧化物，烘干处理后负载碱土金属盐溶液，煅烧后选择性的浸渍酚酞试液作为指示剂。该酸性气体吸收剂可选择性的去除惰性气体、氧气及常见还原性气体（氢气、CO或NO等）、烷烃类、及氢化物气体（如硅烷、氨气、磷烷和砷烷等）中，存在的二氧化碳、二氧化硫、硫化氢、氯化氢和少量水等。这种负载型酸性气体吸收剂反应活性高、强度大、粉化率极低，有利于特高纯气体的制备，同时，酚酞浸渍后的样品具有显色功能，当产品失效时，吸收剂颜色由粉红色变为无色。

具体实施方式

本发明以多孔氧化铝为载体，通过分步负载将氢氧化钠或氢氧化钾，及氧化钙分别担载到颗粒内部，所得材料强度高，无明显粉化，非常适合气体源中少量酸性气体的清除。在反应性吸附过程中，氧化钙优先与水反应生成活性组分氢氧化钙，并进一步和二氧化碳反应生成碳酸钙。而氢氧化钠或氢氧化钾在吸附二氧化碳的同时增强了对水的吸附，促进钙剂吸附剂的活化。制备工艺简单，且各活性组分比例可调以适用于不同杂质含量气体源产品的纯化。

负载型酸性气体吸收剂的制备工艺为：