[发明专利]一种苯乙烯-马来酸酐接枝聚乙二醇及其制备方法有效
申请号: | 201310579678.5 | 申请日: | 2013-11-19 |
公开(公告)号: | CN103570949A | 公开(公告)日: | 2014-02-12 |
发明(设计)人: | 李继新;王海玥;郭丽颖;刘金麟 | 申请(专利权)人: | 沈阳工业大学 |
主分类号: | C08G81/02 | 分类号: | C08G81/02;C08F212/08;C08F222/08;C08F8/24 |
代理公司: | 沈阳智龙专利事务所(普通合伙) 21115 | 代理人: | 宋铁军;周楠 |
地址: | 110870 辽宁省沈*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 苯乙烯 马来 酸酐 接枝 聚乙二醇 及其 制备 方法 | ||
1.一种苯乙烯-马来酸酐接枝聚乙二醇,其特征在于:是由下述重量份配比的原料制成:
苯乙烯 40-60
马来酸酐 40-60
过氧化苯甲酰 0.005-0.03
氯化锌 0.005-0.03
氯甲基化试剂 3-4
氢氧化钠 1-2
聚乙二醇 3-4。
2. 一种如权利要求1所述苯乙烯-马来酸酐接枝聚乙二醇的制备方法,其特征在于:步骤如下:
(1)将70ml的40-60w%苯乙烯和40-60w%马来酸酐甲苯溶液置于反应器中,缓慢加热,当温度升至70℃时,将30ml的0.005-0.03w%过氧化苯甲酰甲苯溶液缓慢滴入反应器,滴定时间为1h,反应温度为80-90℃,反应时间为6-8h;反应结束后,通过减压过滤得到白色粉末,并用甲苯、石油醚混合溶液洗涤、精制固体粉末,得到精制苯乙烯-马来酸酐共聚物,并在80℃下,减压干燥24h;
(2)在50-60℃下,将精制苯乙烯-马来酸酐溶解在1w%浓硫酸水溶液中,进行酸化处理,处理时间为4h;处理结束后,将减压过滤得到的聚合物和100ml的0.005-0.03w%氯化锌、3-4 w%氯甲基化试剂丙酮溶液缓慢加入反应器,并缓慢升温至50℃,反应温度为60-70℃、反应时间为4-5h;
反应结束后,将100ml甲醇缓慢加入到反应器溶液中,使氯甲基化苯乙烯-马来酸酐在溶液中沉降,减压过滤,滤出固体粉末,并用甲醇溶液反复洗涤粉末,得到精制氯甲基化苯乙烯-马来酸酐,并在80℃下,减压干燥24h;
(3)在50℃下,将氯甲基化苯乙烯-马来酸酐溶解在100ml 0.1-0.2molL-1氢氧化钠水溶液中处理,处理1h后,将3-4w%聚乙二醇缓慢加入到水溶液中,反应温度为50-60℃,反应时间为3-5个小时;反应结束后,用1w%浓硫酸调节聚合物水溶液pH,至pH值为7,使黄色粉末从溶液中析出,减压过滤并用甲醇洗涤,得到的精制苯乙烯-马来酸酐接枝聚乙二醇,并在80℃下,减压干燥24h。
3. 根据权利要求2所述的苯乙烯-马来酸酐接枝聚乙二醇的制备方法,其特征在于:步骤(1)苯乙烯-马来酸酐共聚物数均分子量为300-400。
4. 根据权利要求2所述的苯乙烯-马来酸酐接枝聚乙二醇的制备方法,其特征在于:步骤(2)氯甲基化试剂为二氯甲烷、二氯乙烷、四氯化碳、氯乙酸、氯化铵中的一种或两种,催化剂为氯化锌。
5. 根据权利要求2所述的苯乙烯-马来酸酐接枝聚乙二醇的制备方法,其特征在于:步骤(3)亲核试剂是分子量为600-4000的聚乙二醇,反应条件为碱性条件。
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