[发明专利]一种利用大茴香脑制备大茴香酸的方法

说明书

技术领域

本发明涉及大茴香酸的生产领域，具体涉及一种利用大茴香脑制备大茴香酸的方法。

背景技术

大茴香酸，又称4-甲氧基苯甲酸，4-茴香酸，4-羧基苯甲醚，英文名称为p-Anisic acid或者4-methoxybenzoic acid，CAS NO.：100-09-4，FEMA NO.：3945，结构式为：

天然大茴香酸存在于番石榴、凤犁番石榴、茴芹、茄达干酪、可可、小茴香、南美番荔枝、香荚兰和八角茴香中，但由于含量低，分离提纯困难，生产成本高，没有生产价值。大茴香酸用途广泛，特别是近年来在食品、医药、化妆品等领域中的应用得到快速发展。

如，在香料香精工业，用于可可和奶油香荚兰香韵，还用于甘草、浆果和热带水果香精中。用量(通常／最大，mg／kg)：焙烤食品(2.5／5)；软饮料(0.5／1)；冷冻奶制品(1／3)；果冻、布丁(2／4)；软糖(3／6)(舒宏福编.新合成食用香料手册[M].化学工业出版社，北京，2005年1月第1版，169-169)。

在医药工业，用于合成3-氨基-4-甲氧基苯甲酸(3-Amino-4-methoxybenzoic acid)、对甲氧基苯甲酰氯(4-Methoxybenzoyl chioride)等；合成高效智能改善药物茴拉西坦(Aniracetam)和抗心律失常药物乙胺碘肤酮(Amiodarone)(章思规，章伟.精细化学品及中间体手册(下卷)[M].化学工业出版社，北京，2004年9月第1版，1176-1176)。

在食品行业，如名称为“Concentrate Manufacturing Company Of Ireland.Anisic acid modified steviol glycoside sweetened beverage products”(公开号：US8084073B2)的美国专利文献记载道：利用大茴香酸改进甜菊醇糖苷增甜的饮料产品，通过使用大茴香酸来改善非营养的甜菊醇糖苷甜味剂的味道，掩盖甜菊醇糖苷甜味剂的金属余味。

在化妆品行业，如名称为“Johnson&Johnson Consumer France SAS.Compositions with anisic acid and glycerides”(公开号：US7262217B2)的美国专利文献记载道：一种含有大茴香酸及其盐、酯和C_6-14脂肪酸单甘酯的组合物，并将组合物应用于皮肤外用产品防腐。这种组合物含有0.01-2％大茴香酸(盐、酯)，0.1-10％的C_6-14脂肪酸单甘酯。名称为“Cotton T.，Amar D..Use of Anisic Acid for Promoting Desquamation”(公开号：US20080153839A1)的美国专利记载道：利用大茴香酸或其衍生物促进皮肤表皮脱落或外表皮肤更新，这种含大茴香酸组合物特别适用于改善辐射肤色，修复皮肤刮痕，平滑皮肤皱纹，淡化老年斑。以及名称为“包含肉桂酸或茴香酸和苯甲醛(衍生物)的无防腐剂组合物”(公开号：CN 101686914A)中国专利发明专利记载道：该组合物包含某些苯甲醛或苯甲醛衍生化合物及某些芳香酸，如肉桂酸和大茴香酸。该专利还提供了这种组合物和产品的制备方法和香料化合物在这种组合物和在花露水、化妆水、乳膏等产品中的用途。

大茴香酸传统上采用石油合成路线生产，生产过程中普遍应用乙酸乙酯、乙醇等有机溶剂进行结晶、重结晶，由于存在重金属含量、有机溶剂残留量超标的风险，在食品、医药、化妆品等领域中的应用受到限制，寻求以天然原料制备天然级大茴香酸生产技术是必然趋势和要求。

另外，名称为“一种大茴香酸的制备方法”(公开号：CN103012125 A)的中国发明专利记载了以高锰酸钾为氧化剂，通过氧化大茴香脑制备天然级大茴香酸。

发明内容

本发明的目的在于提供一种利用大茴香脑制备大茴香酸的方法，其反应条件更加温和，且得率高。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种利用大茴香脑制备大茴香酸的方法，其是在碱性溶液中使用H₂O₂溶液对大茴香脑进行氧化处理制得大茴香酸。

进一步的方案：

氧化处理后还依次进行静置冷却、酸化、过滤、干燥处理。具体反应流程如附图1所示。

氧化处理的反应温度为65～85℃，反应时间为5.0～9.0h。