[发明专利]一种制备MgAl2O4尖晶石的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及制备优良的传声介质材料与光纤传感材料的MgAl₂O₄尖晶石的方法，属于无机非金属功能材料技术领域。 

背景技术：

MgAl₂O₄属于面心立方晶系，空间群为Fd3m，晶格常数为0.8085nm。MgAl₂O₄晶体是优良的传声介质材料，在微波段的声衰减低，用MgAl₂O₄晶体制作的微波延迟线插入损耗小。除具有耐高温(熔点2135℃)、耐磨损、耐腐蚀、抗冲击、高强度(弯曲强度179MPa)、高硬度(努普硬度1300kg／mm²)、良好的电绝缘性能等陶瓷的优点外，还具有类似蓝宝石晶体、石英玻璃的光学性能，在紫外、可见光、红外光波段具有良好的透过率(0.3μm-5.5μm光谱透射比80％-87％)。易制备大尺寸的光学透明尖晶石。可用于导弹双波段制导(紫外、红外)光学整流罩，透明装甲光电对抗、瓦斯探测器窗口、棱镜、投影电视发光基片等。其也可用于优良的传声介质材料，光纤传感材料，超导材料，GaN的外延衬底材料。 

燃烧合成(CS，也称自蔓延高温合成，SHS)是一种利用高放热反应的能量使化学反应自动地持续下去，从而达到合成与制备材料的方法。相比于直接合成法、溶胶凝胶法、化学气相沉积法等，具有产品纯度高、产量高，能耗小，成本低，易操作等优点。 

如何利用SHS方法制备MgAl₂O₄尖晶石微晶是本发明的技术关键，本发明提供了制备的配方及详细的工艺流程。 

发明内容：

本发明的目的是提供制备优良的传声介质材料与光纤传感材料的MgAl₂O₄尖晶石微晶的方法。 

一种制备MgAl₂O₄尖晶石微晶的方法，采用自蔓延高温合成法(SHS)制备，再用硝酸进行清洗得到纯净的MgAl₂O₄尖晶石，所采用的反应原料配方以摩尔比计为： 

所采用的原料优选为： 

更为优选的是： 

所述的制备方法包括两个步骤：粉体的SHS燃烧合成和酸洗除杂步骤 

粉体的SHS燃烧合成步骤为： 

(1)将上述各种原料按给定配比准确称量，备用； 

(2)将称量好的原料依次放入混料机中，混合30-120min； 

(3)混合均匀后，将反应物置于石墨坩埚中，用电阻丝引燃自蔓延高温合成反应； 

(4)将制得的燃烧产物研磨后收集待用。 

粉体的SHS燃烧合成步骤优选为： 

(1)将上述各种原料按给定配比准确称量，备用； 

(2)将称量好的原料依次放入混料机中，混合60-100min； 

(3)混合均匀后，将反应物置于球墨坩埚中，用电阻丝引燃自蔓延高温合成反应； 

(4)将制得的燃烧产物研磨后收集待用。 

酸洗除杂步骤为： 

(1)将合成的并经研磨后的产物放入烧杯中； 

(2)配置浓度为5％-25％的硝酸，在室温环境下，进行酸洗30-90min； 

(3)用蒸馏水将酸洗后的产物进行2-6次水洗； 

(4)将产物过滤后放入烘箱中，在50-120℃保温20-120min，烘干后得到纯净的MgAl₂O₄尖晶石。酸洗除杂步骤优选为： 

(1)将合成的并经研磨后的产物放入烧杯中； 

(2)配置浓度为10％-20％的硝酸，在室温环境下，进行酸洗40-60min； 

(3)用蒸馏水将酸洗后的产物进行3-4次水洗； 

(4)将产物过滤后，放入烘箱中，在80-100℃保温40-90min，烘干后得到纯净的MgAl₂O₄尖晶石。本发明的主要特点为： 

(1)本发明的制备过程简单易操作，设备简单。 

(2)本发明制得的MgAl₂O₄尖晶石纯度高； 

(3)采用SHS法，原料来源广泛，可大批量生产。 

附图说明：