[发明专利]一种压缩冷冻法回收LED混合废气中氨气的实验装置及其验证方法

说明书

技术领域

本发明涉及LED生产中处理废气技术领域，特别涉及一种用于验证在半导体发光二极管（简称LED）在氨气和三甲基镓气相沉积成GaN，生产过程中排出氨气、氮气、氢气混合气体，用压缩冷冻法工艺回收混合气体中少量的氨气，在工艺设计过程中验证化工艺软件测算的正确性，防止设计与实际实施过程中可能会产生的偏差，提高设计精度，减少投资损失的方法。

背景技术

超纯氨作为发光二极管（LED）、平板显示器（FPD）、半导体和晶硅太阳能电池片（四大行业）的主要求原材料（可称为是四大行业的粮食）。

而在发光二极管（LED）生产中由于工艺的决定会有99%的氨气随着氮气、氢气排出，需要由回收装置进行有效的回收，不然会严重污染环境。

目前回收的方法由：1、将排放氨气用硫酸中和，中和以后废液排入污水处理厂再处理；2、将排放氨气用降膜吸收塔用水吸收成氨水，氨水低价出售；3、填料塔将排放氨气吸收为氨水，氨水低价出售；4、用压缩机压缩混合气体，再用深度冷冻将其中的氨气冷凝为液氨回收为工业液氨，氮气、氢气达标排放。

上述几种方法中压缩冷冻法再有经济价值。但（LED）排放废气规模、各种气体的组成都不一样，需要详细的科学软件设计。而软件设计与实际难免会出现偏差，一旦出现偏差，将会造成回收废气的投资失败和延误回收计划。

发明内容

本发明的发明目的是为了克服上述背景技术的缺点，提供一种压缩冷冻法回收LED混合废气中氨气的实验装置及其验证方法，通过本方法从而得到混合气体用压缩冷冻法回收过程中各种压力、温度、流量下实验的数据，为大装置提供科学的设计数据。可以很好地验证化学计算软件数据的真实性并进行修正。方法新型、投资省、实验快、数据科学真实。

本发明的技术方案是：一种压缩冷冻法回收LED混合废气中氨气的实验装置，它包括：混合标准气瓶、减压调压阀组、压力表、低温冷冻液容器、低温冷冻液、镙旋式冷冻管组、气液分离器、温度计、气体流量计、调压阀门、气相色谱仪、废气中和桶，所述的混合标准气瓶与减压调压阀组Ⅰ连接，减压调压阀组Ⅰ与镙旋式冷冻管组连接，镙旋式冷冻管组与气液分离器连接，气液分离器与减压调压阀组Ⅱ连接，减压调压阀组Ⅱ出口设有两条管路，其中一条管路与气相色谱仪进样口相连接，气相色谱仪与减压调压阀组Ⅱ之间设有调压阀门Ⅱ，气相色谱仪通过气相色谱仪放空管道与废气中和桶连接，另一条管路与气体流量计连接，气体流量计与减压调压阀组Ⅱ之间设有调压阀门Ⅰ，气体流量计通过放空管道与废气中和桶连接，所述的低温冷冻液容器能够承受零下100℃低温保温容器并盛有低温冷冻液，所述的镙旋式冷冻管组与气液分离器安放于低温冷冻液容器中，低温冷冻液容器中还安装有温度计。

所述的镙旋式冷冻管组与气液分离器连接过程中设有压力表，可以准确显示的压力范围为最小0MPa,最大5MPa；所述的镙旋式冷冻管组由能够承受5MPa、耐氨气腐蚀的高压不锈钢管道制成；所述的减压调压阀组调节的压力范围为最小1MPa,最大5MPa。

一种压缩冷冻法回收LED混合废气中氨气的实验验证方法，该方法包括以下几个步骤：

（1）混合气源的组成：配置一个40L的由氮气60%～75%、氢气25%～20%、氨气15%～5%组成的混合气体瓶，压力为5.0MPa,替代类似LED生产排放废气及压缩后的混合气体气源；

（2）冷冻源的组成：由乙醇与干冰混合成低温冷冻剂，可以在-72℃～-0℃之间任意调节，以替代低温冷冻机及冷冻源；

（3）低温冷凝器的组成：由四分之一不锈钢无缝钢管制作成镙旋式，安装在一个低温容器中，装进由乙醇与干冰混合成低温冷冻剂，形成由冷冻剂、镙旋式不锈钢管组成的冷凝器，可以在-72℃～-0℃之间任意调节温度，用于冷凝混合气体中的氨气，考察各种温度条件下氨气的冷凝比例；

（4）气液分离器的组成：由DN25的不锈钢管道，组成一个管道式气液分离器，中部二分之一处为冷凝后混合气液的入口，上部为未冷凝气体的排放口，下部为冷凝后氨气的储存间，用于分离混合气经冷凝后的液氨和未凝气体氮气及氢气；

（5）放空气体组份的检测：经分离后的未凝气体从分离器排出后，通往气相色谱仪，测试排出气体中的氮气、氢气、氨气的比例，以确认在各种工艺条件下排出气体的各种数据；

（6）放空气体的收集吸收：经分离后的未凝气体从分离器排出后，经由一个塑料桶放水加入少量的稀硫酸，PH在6以内，保证放空废气进入后能中和反应成硫酸铵，不污染环境。