[发明专利]一种Fe3O4磁性纳米粒子的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料的制备技术领域，具体的说本发明涉及一种Fe₃O₄磁性纳米粒子的制备方法。

背景技术

近年来, 有关磁性纳米粒子的制备方法及性质的研究受到很大的重视。这不仅是因为磁性纳米粒子在基本物理理论上具有特殊的意义, 而且在实际应用中有着广泛的用途. 在磁记录材料方面, 磁性纳米粒子可望取代传统的微米级磁粉, 用于高密度磁记录材料的制备; 在生物技术领域, 用磁性纳米粒子制成的磁性液体已广泛用于磁性免疫细胞分离, 核磁共振的造影成像，以及药物控制释放等。

在磁性纳米粒子中，四氧化三铁是最常见的一种；目前制备四氧化三铁磁性纳米粒子的方法，通常产率低，产品的粒径不均匀，造成产品质量达不到理想的要求。

发明内容

本发明就是针对上述技术问题，提供了一种生产效率高，成本低廉，产品粒径一致性好的Fe₃O₄磁性纳米粒子的制备方法。

为实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案：本发明的Fe₃O₄磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：称取500-1000g 的FeCl₃·6H₂O 与600-1200g的FeCl₂·4H₂O, 在氮气保护下溶解于200 mL二次蒸溜水中. 在强烈的磁力搅拌12-24h后，磁力搅拌过程中保持温度在80-90℃，压强控制在2-4bar，开始将的氢氧化氨溶液缓慢加入上述铁盐的混合溶液中, 滴加过程中，溶液温度保持在65-70℃，并加压至3～6bar，铁盐水解产生大量的黑色四氧化三铁晶体粒子。

本发明的有益效果：本发明合成方法简单，条件温和，生产成本低廉，生产效率高；产出的纳米Fe₃O₄产品一致性好；纳米颗粒的粒度为5-15nm左右，粒径均匀。符合产品使用要求。

另外，本发明合成过程中，产物均无毒无害，不会影响环境和工人的身体健康。

本发明的Fe₃O₄磁性纳米粒子的制备方法可以在实验室和工厂内进行；在实验室内进行，便于对产品的检验与测试。在工厂内进行，可大批量生产，提高生产效率，降低生产成本。

具体实施方式

本发明的Fe₃O₄磁性纳米粒子的制备方法，其特征在于：称取500-1000g 的FeCl₃·6H₂O 与600-1200g的FeCl₂·4H₂O, 在氮气保护下溶解于200 mL二次蒸溜水中. 在强烈的磁力搅拌12-24h后，磁力搅拌过程中保持温度在80-90℃，压强控制在2-4bar，开始将的氢氧化氨溶液缓慢加入上述铁盐的混合溶液中, 滴加过程中，溶液温度保持在65-70℃，并加压至3～6bar，铁盐水解产生大量的黑色四氧化三铁晶体粒子。

实施例1：称取500g 的FeCl₃·6H₂O 与600g的FeCl₂·4H₂O, 在氮气保护下溶解于200 mL二次蒸溜水中. 在强烈的磁力搅拌12h后，磁力搅拌过程中保持温度在80℃，压强控制在2bar，开始将的氢氧化氨溶液缓慢加入上述铁盐的混合溶液中, 滴加过程中，溶液温度保持在65℃，并加压至3bar，铁盐水解产生大量的黑色四氧化三铁晶体粒子。

实施例2：称取1000g 的FeCl₃·6H₂O 与1200g的FeCl₂·4H₂O, 在氮气保护下溶解于200 mL二次蒸溜水中. 在强烈的磁力搅拌24h后，磁力搅拌过程中保持温度在90℃，压强控制在4bar，开始将的氢氧化氨溶液缓慢加入上述铁盐的混合溶液中, 滴加过程中，溶液温度保持在70℃，并加压至6bar，铁盐水解产生大量的黑色四氧化三铁晶体粒子。

实施例3：称取700g 的FeCl₃·6H₂O 与900g的FeCl₂·4H₂O, 在氮气保护下溶解于200 mL二次蒸溜水中. 在强烈的磁力搅拌18h后，磁力搅拌过程中保持温度在85℃，压强控制在3bar，开始将的氢氧化氨溶液缓慢加入上述铁盐的混合溶液中, 滴加过程中，溶液温度保持在68℃，并加压至5bar，铁盐水解产生大量的黑色四氧化三铁晶体粒子。