[发明专利]以大环多醚类烯烃作为功能单体表面聚合法制备磁性锂离子印迹微球的方法

权利要求书

1. 一种以大环多醚类烯烃作为功能单体表面聚合法制备磁性锂离子印迹微球的方法，其特征是步骤如下：

（1）将13.5 g的FeCl₃·6H₂O溶解在250 mL的三口烧瓶中，通入氮气5~10 min，然后加入6.95 g的Fe₂SO₄·7H₂O，再继续通氮气10~20 min，快速搅拌，并往溶液中缓慢滴加50 mL浓氨水，在微波加热90 ℃条件下反应2~4 h，得到Fe₃O₄，然后用正硅酸乙酯、3-（异丁烯酰氧）丙基三甲氧基硅烷改性得到MH-Fe₃O₄@SiO₂;

（2）功能单体的制备：以N,N-二甲基甲酰胺为溶剂，在150 mL的三口烧瓶中加入0.4 g带羟甲基官能团的大环多醚类化合物和0.32 g氢化钾，反应30~90 min,在N₂的保护下，快速加入溴代烯烃，反应完毕，然后用甲醇对其淬灭，减压蒸馏得到棕黄色产物；产物用50 mL CH₂Cl₂萃取并水洗，无水MgSO₄干燥过滤；最后进行减压蒸馏并过柱得到大环多醚类烯烃；

（3）锂离子印迹聚合物的制备：将功能单体和模板离子于有机溶剂中，超声溶解，在加热60~120 ℃的条件下回流预聚合30~120 min，然后往反应溶液中加入交联剂，MH-Fe₃O₄@SiO₂和引发剂，在加热60~120 ℃的条件下回流预聚合12~24 h，将反应得到的聚合物先用有机溶剂去除未反应的有机物，再用稀酸溶液洗脱直至去除模板离子，最后用去离子水洗涤至中性；将洗至中性的聚合物真空下干燥8~12 h，得到离子印迹聚合物。

2. 根据权利要求1所述的以大环多醚类烯烃作为功能单体表面聚合法制备磁性锂离子印迹微球的方法，其特征是所述的带羟甲基的大环多醚类化合物为羟甲基-12-冠醚-4、羟甲基-12-全氮冠醚-4、羟甲基-12-全硫冠醚-4、羟甲基-12-氮杂冠醚-4、羟甲基-12-硫杂冠醚-4、羟甲基-12-氮硫杂冠醚-4、大环多醚类化合物中的一种。

3. 根据权利要求1所述的以大环多醚类烯烃作为功能单体表面聚合法制备磁性锂离子印迹微球的方法，其特征是所述的溴代烯烃为溴代乙烯、溴代丙烯、溴代丁烯中的任意一种。

4. 根据权利要求1所述的以大环多醚类烯烃作为功能单体表面聚合法制备磁性锂离子印迹微球的方法，其特征是所述的有机相溶剂为甲苯、N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、氯仿、甲醇的任意一种。

5.   根据权利要求1所述的以大环多醚类烯烃作为功能单体表面聚合法制备磁性锂离子印迹微球的方法，其特征是所述的洗脱液为硝酸、盐酸、乙二胺四乙酸。

6.根据权利要求1所述的以大环多醚类烯烃作为功能单体表面聚合法制备磁性锂离子印迹微球的方法，其特征是所述的交联剂为二甲基丙烯酸乙二醇酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯中的一种。

7. 根据权利要求1所述的以大环多醚类烯烃作为功能单体表面聚合法制备磁性锂离子印迹微球的方法，其特征是所述功能单体与模板离子以及交联剂的摩尔比为1:1~5:10~20。