[发明专利]钢材红外碳硫分析的制样方法和分析方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种钢材试料的分析方法，尤其是一种钢材红外碳硫分析的制样方法和分析方法。

背景技术

红外碳硫分析法是一种常用的定量分析方法，但在小规格钢材试料的分析过程中存在诸多问题。首先制样难度大，对于直径Φ6.5以下规格的试料，车屑时易出现崩刀现象，制样周期长；其次制取的屑状试料为1/2直径外圆部分，存在局部性；另外还存在试料易氧化变色不易保存等情况。

发明内容

本发明要解决的技术问题是提供一种可用于直径Φ6.5以下规格试料的钢材红外碳硫分析的制样方法；本发明还提供了一种钢材红外碳硫分析方法。

为解决上述技术问题，本发明制样方法所采取的技术方案是：先将钢材试料磨掉外层氧化皮，然后切除钢材试料的端部，再切取一段钢材试料，即可得到块状的钢材试样。

本发明制样方法所述钢材试样的直径为5.5～6.5mm，长度为0.10～0.25mm。

本发明制样方法采用切样机切取钢材试样；所述切样机的刀片在切取之前先用分析纯乙醇清洁。

本发明分析方法采用上述的制样方法进行制样，分析步骤为：（1）选取能够覆盖钢种碳硫含量范围且碳硫标准值具有的梯度的若干钢材标样，采用红外碳硫分析法分析钢材标样，建立碳硫分析曲线；

（2）制取钢材试样，采用红外碳硫分析法分析钢材试样，根据碳硫分析曲线即可得到钢材试样中的碳硫含量。

本发明分析方法所述钢材试样的分析质量为0.47±0.03g；所采用的助熔剂为：钨粉1.6±0.1g，锡粒0.31±0.01g；所述分析过程中采用碳硫坩埚盖配合瓷坩埚。。

本发明分析方法所述红外碳硫分析法的分析条件为：氧气纯度大于99.99wt%、流量为3.0L/min，最大工作电流175mA，恒温室温度55℃，精制器温度700℃，加热过滤温度138℃。

采用上述技术方案所产生的有益效果在于：本发明制样方法针对Φ6.5以下规格的钢材试料，采用块状试样代替屑状试样，由原来的“钻屑或车屑”制样工序改为“去皮—切制”制样工序；块状试样为钢材截面全部，具有代表性；试样制取方便快捷，效率提高约3～4倍，且便于保存。

本发明分析方法具有试料具有代表性、制取方便，碳硫分析精度高、重现性及再现性好的特点，碳硫对比试验可行性增强，保证生产正常有序进行，实现数据传输畅通。

具体实施方式

本钢材红外碳硫分析的制样方法和分析方法采用下述工艺步骤：

（1）碳硫制样：对Φ6.5以下规格试料采用块状试料，采用去皮、切制工序。

去皮工序：主要是进行试料表面氧化皮处理，用砂轮磨样机去掉外层氧化皮。

切制工序：首先选用分析纯乙醇清洁液压切样机刀片，待干燥后切掉去除氧化皮后的试料端部，再切取试验所需长度，即可得到钢材试样。钢材试样的直径为φ5.5-φ6.5，长度范围在0.10～0.25mm；每块切制后的试料质量为0.2g左右。

（2）优化试样分析质量：

钢材碳硫红外分析法的标准测量条件中试样质量为1.0±0.1g，本分析方法在此基础上试样分析质量优化为0.47±0.03g。

（3）优化助熔剂配比及坩埚装样方法：

钢材碳硫红外吸收法使用钨粉和锡粒作为混合助熔剂。常规配比为钨粉1.5±0.1g，锡粒0.30±0.05g，在坩埚内放置顺序为试料铺底，钨粉覆盖，锡粒顶置。在常规方案基础上，助熔剂的配比调整为钨粉1.6±0.1g，锡粒0.31±0.01g。调整后的助溶剂配比方案，填加量增大，导致燃烧产生粉尘增多，故采用碳硫坩埚盖配合瓷坩埚使用方法，减少粉尘污染。

（4）确定分析条件和建立分析曲线并验证：

本方法中红外碳硫分析仪的分析条件为氧气纯度大于99.99%，流量为3.0L/min，最大工作电流175mA，恒温室温度55℃，精制器温度700℃，加热过滤温度138℃。该方法曲线建立和验证是根据试料钢种含量选取标样，要求选取的标样碳硫标准值有明显的梯度，能够覆盖钢种碳硫含量范围，每组标样至少平行测定2次，依据最小二乘法，建立碳硫分析曲线确定方程系数。验证时选用标样值在分析曲线内的标样进行测定，标准值与分析值在允许误差范围内，说明曲线可以进行分析；标准值与分析值超出允许误差，说明曲线应重新校准。

（6）钢材碳硫分析：