[发明专利]一种低游离碱试剂级锡酸钠的制备方法

权利要求书

1.一种低游离碱试剂级锡酸钠的制备方法，依次包括如下步骤：

（1）将锡花、氢氧化钠、纯水分别放入到反应釜中，升温至90～110℃，通入臭氧，反应至反应液中的游离氢氧化钠浓度为50～90g/L，得到含锡碱性溶液； 

（2）在步骤（1）得到的含锡碱性溶液中加入试剂级水合氢氧化锡，调整溶液中游离氢氧化钠浓度至5～20g/L，再次通入臭氧至溶液为无色透明，过滤得锡酸钠原液；

（3）将步骤（2）得到的锡酸钠原液加入到浓缩反应釜中，在搅拌速度为10～30转/分钟的条件下，蒸发浓缩至溶液中有大部分结晶析出时，停止浓缩，下料至离心机，离心所得结晶为成品锡酸钠；

上述步骤（１）的锡花与氢氧化钠的质量比控制在1︰1－1.4，纯水的加入量控制在使氢氧化钠的浓度为100g/L～160g/L。

2.根据权利要求1所述的低游离碱试剂级锡酸钠的制备方法，其特征在于：所述水合氢氧化锡是在步骤（1）得到的含锡碱性溶液中通入二氧化碳反应制得。

3.根据权利要求2所述的低游离碱试剂级锡酸钠的制备方法，其特征在于：所述水合氢氧化锡的制备是将步骤（1）得到的含锡碱性溶液过滤掉未反应完全的锡渣，将滤液放入合成反应釜中，开启搅拌装置，通入二氧化碳气体，当反应液的pH值为9.0-10.0时，停止通入二氧化碳气体，将反应液过滤、洗涤、离心，得到水合氢氧化锡。

4.根据权利要求3所述的低游离碱试剂级锡酸钠的制备方法，其特征在于：所述水合氢氧化锡的洗涤是采用纯水洗涤，洗涤次数为3-4次，洗涤时的液固比为3-6。

5. 根据权利要求4所述的低游离碱试剂级锡酸钠的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（1）中臭氧的通入压力为0.2-0.3MPa，尾气通入步骤（2）的反应液中。

6.根据权利要求5所述的低游离碱试剂级锡酸钠的制备方法，其特征在于：所述制备方法中，步骤（1）的反应温度保持在95-105℃。