[发明专利]一种试剂级二氧化锡粉体的制备方法

权利要求书

1.一种试剂级二氧化锡粉体的制备方法，依次包括如下步骤：

（1）水合氢氧化锡的制备：将试剂级的锡酸钠加纯水溶解至锡酸钠浓度为50-200g/L的溶液，于水浴中加热至40-90℃，按每升锡酸钠溶液加入5－20g的比例加入醇类分散剂，搅拌反应30-60分钟，然后通入二氧化碳，搅拌反应至反应液的pH值为9.0-10.0，进行固液分离，固体为水合氢氧化锡；

（2）偏锡酸的制备：将步骤（1）得到水合氢氧化锡固体放入反应釜，加入纯水进行打浆，然后用高温易分解的强酸调整浆液的pH值为2-4, 用纯水倾泻洗涤数次，然后固液分离，得到二氧化锡的前驱体偏锡酸；

（3）二氧化锡的制备：将步骤（2）得到的偏锡酸固体置于高温炉中煅烧脱水，得到高纯微米级二氧化锡粉体。

2. 根据权利要求1所述的试剂级二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于：所述试剂级锡酸钠锡酸钠采用工业级锡酸钠提纯。

3.根据权利要求1所述的试剂级二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于：所述试剂级锡酸钠是游离碱为0.1－0.5%的三水合试剂级锡酸钠晶体，该锡酸钠晶体采用如下方法制备：

（1）将锡花、氢氧化钠、纯水分别放入到反应釜中，升温至90～110℃，通入臭氧，反应至反应液中的游离氢氧化钠浓度为50～90g/L，得到含锡碱性溶液，其中锡花与氢氧化钠的投料质量比控制在1︰1－1.4，纯水的加入量控制在使氢氧化钠的浓度为100g/L～160g/L；

（2）在步骤（1）得到的含锡碱性溶液中加入试剂级水合氢氧化锡，调整溶液中游离氢氧化钠浓度至5～20g/L，再次通入臭氧至溶液为无色透明，过滤得锡酸钠原液；

（3）将步骤（2）得到的锡酸钠原液加入到浓缩反应釜中，在搅拌速度为10～30转/分钟的条件下，蒸发浓缩至溶液中有大部分结晶析出时，停止浓缩，下料至离心机，离心所得结晶为成品三水合锡酸钠晶体。

4.根据权利要求3所述的试剂级二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于：所述游离碱为0.1－0.5%的三水合试剂级锡酸钠晶体的制备方法中，步骤（2）的水合氢氧化锡是将步骤（1）得到的含锡碱性溶液过滤掉未反应完全的锡渣，将滤液放入合成反应釜中，开启搅拌装置，通入二氧化碳气体，当反应液的pH值为9.0-10.0时，停止通入二氧化碳气体，将反应液过滤、洗涤、离心而制得。

5.根据权利要求1－4所述任一试剂级二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于：所述二氧化锡的制备方法中，步骤（1）的醇类分散剂为乙醇、甲醇或乙二醇。

6.根据权利要求5所述的试剂级二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于：所述二氧化锡的制备方法中，步骤（2）的高温易分解强酸为硝酸、甲酸或草酸。

7.根据权利要求6所述的试剂级二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于：所述二氧化锡的制备方法中，步骤（2）的倾泻洗涤次数为3－5次，洗涤时的液固比为3：1 至 6：1。

8. 根据权利要求7所述的试剂级二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于：所述二氧化锡的制备方法中，步骤（2）的洗涤为洗涤至偏锡酸固体中钠离子含量为20ppm以下。

9. 根据权利要求7所述的试剂级二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于：所述二氧化锡的制备方法中，步骤（3）的偏锡酸固体煅烧温度为700-1000℃，煅烧时间为2-4小时。

10. 根据权利要求3或4所述的试剂级二氧化锡粉体的制备方法，其特征在于：所述游离碱为0.1－0.5%的三水合试剂级锡酸钠晶体的制备方法中，步骤（1）的锡花为0#锡，氢氧化钠为试剂级氢氧化钠。