[发明专利]一种高纯度锡酸镁粉体的制备方法

权利要求书

1.一种高纯度锡酸镁粉体的制备方法，其特征在于：所述制备方法是将锡酸钠与氯化镁分别配制成溶液，先将锡酸钠溶液加热至60～80℃后保温，再取与锡酸钠溶液等摩尔质量的氯化镁溶液，在搅拌的条件下滴加至锡酸钠溶液中，控制氯化镁的滴加速度使得反应液的pH值保持在9.8～10.8，在氯化镁滴加完毕后将反应液陈化、沉降、洗涤、固液分离和烘干后得到三水合锡酸镁，再将三水合锡酸镁在700～850℃下煅烧脱水，冷却得到无水锡酸镁成品；其中锡酸钠为游离碱在0.1－0.5%的三水合试剂级锡酸钠晶体，氯化镁为试剂级六水合氯化镁或无水氯化镁。

2.根据权利要求１所述的高纯度锡酸镁粉体的制备方法，其特征在于：所述游离碱在0.1－0.5%的三水合试剂级锡酸钠晶体，是采用将市售分析纯的锡酸钠加纯水溶解至锡酸钠浓度为50-100g/L的溶液，然后加入试剂级水合氢氧化锡，调整溶液中游离氢氧化钠浓度至5～20g/L，再过滤、浓缩结晶、离心而制得。

3.根据权利要求１所述的高纯度锡酸镁粉体的制备方法，其特征在于：所述游离碱在0.1－0.5%的三水合试剂级锡酸钠晶体，是采用如下方法制备：

（1）将锡花、氢氧化钠、纯水分别放入到反应釜中，升温至90～110℃，通入臭氧，反应至反应液中的游离氢氧化钠浓度为50～90g/L，得到含锡碱性溶液，其中锡花与氢氧化钠的投料质量比控制在1︰1－1.4，纯水的加入量控制在使氢氧化钠的浓度为100g/L～160g/L；

（2）在步骤（1）得到的含锡碱性溶液中加入试剂级水合氢氧化锡，调整溶液中游离氢氧化钠浓度至5～20g/L，再次通入臭氧至溶液为无色透明，过滤得锡酸钠原液；

（3）将步骤（2）得到的锡酸钠原液加入到浓缩反应釜中，在搅拌速度为10～30转/分钟的条件下，蒸发浓缩至溶液中有大部分结晶析出时，停止浓缩，下料至离心机，离心所得结晶为成品三水合锡酸钠晶体。

4.根据权利要求3所述的高纯度锡酸镁粉体的制备方法，其特征在于：所述游离碱在0.1－0.5%的试剂级锡酸钠晶体的制备方法中，步骤（2）的水合氢氧化锡是将步骤（1）得到的含锡碱性溶液过滤掉未反应完全的锡渣，将滤液放入合成反应釜中，开启搅拌装置，通入二氧化碳气体，当反应液的pH值为9.0-10.0时，停止通入二氧化碳气体，将反应液过滤、洗涤、离心而制得。

5.根据权利要求２、3或4所述的高纯度锡酸镁粉体的制备方法，其特征在于：所述锡酸镁的制备方法中，锡酸钠先配制成锡离子含量为22.25～44.45g/L的锡酸钠溶液，氯化镁先配制成镁离子含量为4.55～9.11g/L的氯化镁溶液。

6.根据权利要求5所述的高纯度锡酸镁粉体的制备方法，其特征在于：所述锡酸镁粉体的制备方法中，反应液的陈化条件是在60～80℃保温搅拌1小时以上，然后静置沉降1小时以上。

7.根据权利要求6所述的高纯度锡酸镁粉体的制备方法，其特征在于：所述锡酸镁粉体的制备方法中，洗涤是用60-80℃的去离子水搅拌洗涤30分钟、静置沉降3小时，洗涤次数为3-6次。

8. 根据权利要求7所述的高纯度锡酸镁粉体的制备方法，其特征在于：所述锡酸镁粉体的制备方法中，烘干温度为90-100℃。

9. 根据权利要求8所述的高纯度锡酸镁粉体的制备方法，其特征在于：所述锡酸镁粉体的制备方法中，煅烧温度为750～800℃，煅烧时间为2～6小时。

10. 根据权利要求3或4所述的高纯度锡酸镁粉体的制备方法，其特征在于：所述游离碱在0.1－0.5%的三水合试剂级锡酸钠晶体的制备方法中，步骤（1）的锡花为0#锡，氢氧化钠为试剂级氢氧化钠。