[发明专利]油田用示踪剂的荧光素衍生物制备方法与应用

权利要求书

1.油田用示踪剂的荧光素衍生物制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，将荧光素加入反应釜中，加入荧光素10-100倍质量的溶剂溶解，所述溶剂为工业级及以上纯度的水、甲醇、乙醇及其混合液；

第二步，搅拌下向反应釜中加入与荧光素物质的量比为1:1-2.5的碱，所述碱为工业级及以上纯度的氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、碳酸钠、碳酸钾、三甲胺、三乙胺、吡啶及其混合物；

第三步，搅拌下向反应釜中加入与荧光素物质的量比为1-4:1的含甲醛类化合物和1-3:1的亚硫酸盐，升温回流2-6小时，所述含甲醛类化合物为工业级及以上纯度的甲醛溶液、三聚甲醛、多聚甲醛、六次甲基四胺及其混合物，亚硫酸盐为工业级及以上纯度的亚硫酸钠、亚硫酸钾、亚硫酸铵及其混合物；

第四步，将反应釜冷却至室温，蒸去溶剂，加入所得物质2-20倍质量的盐，混合研磨至40目以上，即得到油田用示踪剂的荧光素衍生物，所述盐为工业级及以上纯度的氯化钠、氯化钾及其混合物。

2.根据权利要求1所述的油田用示踪剂的荧光素衍生物制备方法，其特征在于：使用时将该荧光素衍生物配制成质量浓度0.1-10mg/L的溶液，所用溶剂为自来水或者油田自用水，将其在待测井注入，随后每天在可能的受效井采集水样，采用荧光分析法进行定量分析，直至采出水样检测不出上述荧光素衍生物。

3.根据权利要求1所述的油田用示踪剂的荧光素衍生物制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，将荧光素加入反应釜中，加入荧光素10倍质量的溶剂溶解，所述溶剂为自来水；

第二步，搅拌下向反应釜中加入与荧光素物质的量比为1:1的碱，所述碱为工业级的氢氧化钠；

第三步，搅拌下向反应釜中加入与荧光素物质的量比为1:1的含甲醛类化合物和1:1的亚硫酸盐，升温回流4小时，所述含甲醛类化合物为浓度为35%的工业级甲醛水溶液，亚硫酸盐为工业级亚硫酸钠；

第四步，将反应釜冷却至室温，蒸去溶剂，加入所得物质2倍质量的盐，混合研磨至40目以上，即得到油田用示踪剂的荧光素衍生物，所述盐为工业级的氯化钠。

4.根据权利要求1所述的油田用示踪剂的荧光素衍生物制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，将荧光素加入反应釜中，加入荧光素15倍质量的溶剂溶解，所述溶剂为工业级无水甲醇；

第二步，搅拌下向反应釜中加入与荧光素物质的量比为1:1.5的碱，所述碱为工业级的氢氧化钾；

第三步，搅拌下向反应釜中加入与荧光素物质的量比为1:1.2的含甲醛类化合物和1:1的亚硫酸盐，升温回流5小时，所述含甲醛类化合物为工业级多聚甲醛，亚硫酸盐为工业级亚硫酸钾；

第四步，将反应釜冷却至室温，蒸去溶剂，加入所得物质5倍质量的盐，混合研磨至40目以上，即得到油田用示踪剂的荧光素衍生物，所述盐为工业级的氯化钾。

5. 根据权利要求1所述的油田用示踪剂的荧光素衍生物制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

第一步，将荧光素加入反应釜中，加入荧光素20倍质量的溶剂溶解，所述溶剂为工业级无水乙醇；

第二步，搅拌下向反应釜中加入与荧光素物质的量比为1:2的碱，所述碱为工业级的氢氧化锂；

第三步，搅拌下向反应釜中加入与荧光素物质的量比为1:1.5的含甲醛类化合物和1:1.5的亚硫酸盐，升温回流3小时，所述含甲醛类化合物为化学纯三聚甲醛，亚硫酸盐为工业级亚硫酸铵；

第四步，将反应釜冷却至室温，蒸去溶剂，加入所得物质8倍质量的盐，混合研磨至40目以上，即得到油田用示踪剂的荧光素衍生物，所述盐为工业级的氯化钠。