[发明专利]皮革、纺织品中溴代正丙烷的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及化学检测领域，特别是涉及一种皮革、纺织品中溴代正丙烷的检测方法。

背景技术

2012年12月17日，欧盟化学品管理局(ECHA)在其官方网站上发布消息正式确认54项新的SVHC候选物质，SVHC候选物质将增加至138项。

溴代正丙烷（1-Bromopropane）作为第八批REACH确认的54项新SVHC物质，又名丙基溴（Propylbromide），为无色液体，由溴化氢和丙醇经催化合成而得。目前溴代正丙烷主要用途有：用作脂肪、石蜡、树脂等的溶剂；制造药品、杀虫剂、香精、调味料等的中间体；精密电子仪器的清洗剂；脱垢剂以及喷雾粘合剂中的溶剂等。

研究显示，溴代正丙烷对神经系统、生殖系统以及肝脏等均具有毒性，其中以神经毒性最为明显。中毒者主要表现为下肢麻木、行走困难、振动觉下降、病理反射、感觉异常等神经毒性症状。溴代正丙烷还对皮肤和眼有刺激性。现已确定溴代正丙烷具有致癌、致突变性。

目前对于溴代正丙烷的检测限于空气和水的检测，主要是顶空-气相色谱法，但对于纺织品及皮革制品溴代正丙烷的检测目前尚未有国际上还没有统一标准和方法。

发明内容

基于此，有必要针对上述问题，提供一种皮革、纺织品中溴代正丙烷的检测方法。本发明方法采用甲醇对纺织品及皮革制品中的溴代正丙烷进行超声提取，用气质联用仪检测，建立了一种有效、快速的前处理及分析测试技术，为制定相应的标准提供可靠的依据。

为实现上述技术目的，具体的技术方案如下：

一种皮革、纺织品中溴代正丙烷的检测方法，采用气相色谱-质谱联用进行检测，包含以下步骤：

A、样品前处理：

准确称取预处理后的样品0.5～2.0g（精确至0.0001g），置于20～60mL玻璃反应瓶中，加入有机溶剂，超声提取55-65min，冷却至室温后，提取液用0.45μm的PTFE微孔滤膜过滤，取滤液为待测样品；

B、对待测样品进行气相色谱-质谱联用检测，气相色谱条件为：色谱柱：Rxi-624sil MS；柱温条件：初温40～60℃，保持1～3min，然后以15～25℃/min的速率升至180～250℃，保持1～2min；进样口温度：250～280℃；进样方式：分流进样，分流比：5:1；进样量：1μL；载气：高纯氦，纯度>99.999%，流量：1～2ml/min；

质谱条件如下：电离方式：电子轰击电离，电子能量70eV；离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：260℃；溶剂延迟：2～4min；采集模式：全离子扫描定性，选择离子扫描定量。

在其中一些实施例中，所述步骤A中，超声提取时间为60min；所述有机溶剂为甲醇。

在其中一些实施例中，所述步骤A中，样品预处理为将所述样品剪成5mm×5mm大小。

在其中一些实施例中，所述步骤A中准确称取预处理后的样品1.0g，置于60mL玻璃反应瓶中，所述有机溶剂为甲醇，加入量为10mL。

在其中一些实施例中，所述步骤B中的气相色谱条件为：色谱柱：Rxi-624silMS；柱温条件：初温50℃，保持2min，然后以20℃/min的速率升至200℃，保持1min；进样口温度：250℃；进样方式：分流进样，分流比：5:1；进样量：1μL；载气：高纯氦，纯度>99.999%，流量：2ml/min；

质谱条件如下：电离方式：电子轰击电离，电子能量70eV；离子源温度：230℃；色谱-质谱接口温度：260℃；溶剂延迟：3min；采集模式：全离子扫描定性，选择离子扫描定量。

在其中一些实施例中，所述步骤B中的色谱柱的规格参数为60m×0.32mm×1.8μm。

在其中一些实施例中，所述皮革、纺织品中溴代正丙烷的检测方法的检出限为0.1mg/L。

在其中一些实施例中，所述皮革、纺织品中溴代正丙烷的检测方法的相对标准偏差＜2%。

在其中一些实施例中，所述皮革、纺织品中溴代正丙烷的检测方法的加标回收率为96%～112%。

本发明相对于现有技术的优点和有益效果为：