[发明专利]一种大面积多功能石墨烯薄膜的制备方法有效
申请号: | 201310565145.1 | 申请日: | 2013-11-14 |
公开(公告)号: | CN103738946A | 公开(公告)日: | 2014-04-23 |
发明(设计)人: | 闵永刚;范天举;刘屹东;张乐乐;童宋照;宋建军 | 申请(专利权)人: | 盐城增材科技有限公司;南京新月材料科技有限公司 |
主分类号: | C01B31/04 | 分类号: | C01B31/04;H01B13/00;H01B5/14;C23C20/06 |
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地址: | 224000 江苏省盐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 大面积 多功能 石墨 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种大面积多功能石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于,制备步骤包括:
(1)氧化石墨烯掺杂导电聚合物的制备
将一定量的氧化石墨超声分散于酸性溶液中,加入一定量的导电聚合物单体,在冰浴条件下,缓慢加入一定量的氧化剂,并反应4-18 h后,过滤、洗涤溶液,将溶液在真空条件下烘干,便得到掺杂导电聚合物的氧化石墨烯;
(2)多层掺杂不同性能导电聚合物的氧化石墨烯薄膜的制备
将掺杂导电聚合物的氧化石墨烯分散在有机溶剂中,掺杂导电聚合物的氧化石墨烯通过逐层沉积在基板表面上,制备成多层掺杂不同性能的导电聚合物的氧化石墨烯薄膜,然后在一定的温度下烘干;
(3)大面积多功能石墨烯薄膜的制备
将烘干后的多层掺杂不同性能的导电聚合物的氧化石墨烯薄膜,在高温惰性气体或者还原剂蒸汽条件下还原,制得多层掺杂不同性能导电聚合物的石墨烯薄膜,即得到大面积多功能的石墨烯薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种大面积多功能石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中的氧化石墨烯可为带-SO3基、带-NH2基、带-COOH基、带-BO基、带-SiO基、带-SO3H-NH2基和带X-SO3H-COOH基的功能性石墨烯中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种大面积多功能石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的导电聚合物单体为苯胺、乙炔、吡咯、噻吩、环氧乙烷、环氧丙烷、丁二酸乙二醇酯、癸二酸乙二醇、乙二醇亚胺、4-乙撑二氧噻吩、乙烯磺酸盐中任意一种,导电聚合物单体与氧化石墨的质量比为1:4~5:1。
4.根据权利要求1所述的一种大面积多功能石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的酸性溶液为HCl、HBr、HI、H2SO4、H3PO4、H2SO3中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种大面积多功能石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的氧化剂包括过硫酸铵、FeCl3 、高氯酸铁、过氧化氢和硫酸铁中的任意一种,其用量为导电聚合物单体用量的25 wt%-200 wt%。
6.根据权利要求1所述的一种大面积多功能石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的掺杂不同性能导电聚合物的氧化石墨烯薄膜制备方法的具体步骤为:
① 在一个带有阀门的水槽中,槽底阀门关闭,将基板放入槽内,向槽内加入槽体积1/2~4/5超纯水,将一定量的掺杂导电聚合物的氧化石墨烯分散在有机溶剂/超纯水的溶液中,再将溶液滴加(4 s/滴~20 s/滴)在槽中水表面上;
② 氧化石墨烯在有机溶剂的作用下,均匀分布于液体表面,待有机溶剂挥发后,控制槽内超纯水的流出,通过移动基板,速度控制在0.1-5 mm/min,掺杂导电聚合物的氧化石墨烯便附着于基板表面上,形成单层掺杂导电聚合物的氧化石墨烯薄膜;
③ 将单层掺杂导电聚合物的氧化石墨烯薄膜的基板,放在30~100 ℃的烘箱里烘干,得到单层的掺杂导电聚合物的氧化石墨烯薄膜,再将烘干后的单层掺杂导电聚合物的氧化石墨烯薄膜作为基板,进行二次或多次沉积和烘干薄膜,每次沉积掺杂不同性能的导电聚合物的氧化石墨烯溶液,便可形成多层掺杂不同性能的导电聚合物的氧化石墨烯薄膜。
7.根据权利要求1或6所述的一种大面积多功能石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于:所述的基板为柔性基板或非柔性基板,柔性基板为PET(聚对苯二甲酸乙二醇酯)、PEN(聚萘二甲酸乙二醇酯)、PC(聚碳酸酯)、PES(聚醚砜)、PI(聚酰亚胺)、FRP(复合材料薄膜)中的任意一种;非柔性基板为硅片、玻璃片、石英片、云母片中的任意一种,基板的放置位置与水槽面的倾斜角度为0~90度。
8.根据权利要求1或6所述的一种大面积多功能石墨烯薄膜的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为甲醇、乙醇、丙酮、N,N-二甲基甲酰胺、二氯甲烷、己醇、四氢呋喃中的任意一种或多种的混合物,有机溶剂与超纯水的体积比为1:10~1:2。
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