[发明专利]一种氮杂化球形介孔碳的制备方法无效
申请号: | 201310564432.0 | 申请日: | 2013-11-14 |
公开(公告)号: | CN103553023A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 马方伟;赵辉;李强;霍丽华 | 申请(专利权)人: | 黑龙江大学 |
主分类号: | C01B31/02 | 分类号: | C01B31/02;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙) 23209 | 代理人: | 荣玲 |
地址: | 150080 黑龙*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮杂化 球形 介孔碳 制备 方法 | ||
1.一种氮杂化球形介孔碳的制备方法,其特征在于所述方法步骤如下:
一、称取0.1~0.3g间苯二酚和0.02~0.2g三聚氰胺加入到烧瓶中,然后加入20~60ml去离子水和0.1~0.5g甲醛溶液,20~60℃下搅拌0.5~1h;
二、称取0.1~0.5g两亲性表面活性剂F127溶入到20~100ml去离子水中配成溶液,将F127水溶液加入到步骤一的烧瓶中继续搅拌2~12h,得无色透明溶液;
三、将无色透明溶液装入高压釜中100~180℃下水热反应2~24h,得到絮状砖红色沉淀,离心水洗、干燥后,得到树脂纳米材料;
四、将树脂纳米材料在高纯氮气保护下的石英管式炉中焙烧,得到氮杂化球形介孔碳。
2.根据权利要求1所述一种氮杂化球形介孔碳的制备方法,其特征在于所述高压釜为聚四氟乙烯衬套高压釜。
3.根据权利要求1所述一种氮杂化球形介孔碳的制备方法,其特征在于所述步骤三中,干燥温度为80℃。
4.根据权利要求1所述一种氮杂化球形介孔碳的制备方法,其特征在于所述步骤四中,焙烧温度为600~1000℃,焙烧时间为2~6h。
5.根据权利要求1所述一种氮杂化球形介孔碳的制备方法,其特征在于所述方法步骤如下:称取0.11g间苯二酚和0.06g三聚氰胺加入到100ml烧瓶中,然后加入10ml去离子水和0.16g甲醛溶液,20℃下搅拌0.5h;称取0.18g两亲性表面活性剂F127溶入到20ml去离子水中配成溶液,将F127水溶液加入到上述烧瓶中继续搅拌2h,然后将上述无色透明的溶液装入45ml聚四氟乙烯衬套高压釜中130℃下水热反应12h,得到絮状砖红色沉淀,离心水洗三次后,80℃干燥得到树脂纳米材料,将树脂材料在800℃焙烧2h得到纳米碳材料。
6.根据权利要求1所述一种氮杂化球形介孔碳的制备方法,其特征在于所述方法步骤如下:称取0.22g间苯二酚和0.12g三聚氰胺加入到100ml烧瓶中,然后加入20ml去离子水和0.32g甲醛溶液,20℃下搅拌0.5h;称取0.36g两亲性表面活性剂F127溶入到40ml去离子水中配成溶液,将F127水溶液加入到上述烧瓶中继续搅拌2h,然后将上述无色透明的溶液装入2个45ml聚四氟乙烯衬套高压釜中130℃下水热反应12h,得到絮状砖红色沉淀,离心水洗三次后,80℃干燥得到树脂纳米材料,将树脂材料在600℃焙烧2h得到纳米碳材料。
7.根据权利要求1所述一种氮杂化球形介孔碳的制备方法,其特征在于所述方法步骤如下:称取0.11g间苯二酚和0.03g三聚氰胺加入到100ml烧瓶中,然后加入20ml去离子水和0.24g甲醛溶液,20℃下搅拌0.5h;称取0.24g两亲性表面活性剂F127溶入到40ml去离子水中配成溶液,将F127水溶液加入到上述烧瓶中继续搅拌2h,然后将上述无色透明的溶液装入45ml聚四氟乙烯衬套高压釜中130℃下水热反应12h,得到絮状砖红色沉淀,离心水洗三次后,80℃干燥得到树脂纳米材料,将树脂材料在800℃焙烧2h得到纳米碳材料。
8.根据权利要求1所述一种氮杂化球形介孔碳的制备方法,其特征在于所述方法步骤如下:称取0.11g间苯二酚和0.12g三聚氰胺加入到100ml烧瓶中,然后加入20ml去离子水和0.16g甲醛溶液,20℃下搅拌0.5h;称取0.21g两亲性表面活性剂F127溶入到40ml去离子水中配成溶液,将F127水溶液加入到上述烧瓶中继续搅拌2h,然后将上述无色透明的溶液装入45ml聚四氟乙烯衬套高压釜中130℃下水热反应6h,得到絮状砖红色沉淀,离心水洗三次后,80℃干燥得到树脂纳米材料,将树脂材料在800℃焙烧2h得到纳米碳材料。
9.根据权利要求1、5、6、7或8所述一种氮杂化球形介孔碳的制备方法,其特征在于所述甲醛溶液的质量浓度为37%。
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