[发明专利]一种氮杂化球形介孔碳的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310564432.0 申请日: 2013-11-14
公开(公告)号: CN103553023A 公开(公告)日: 2014-02-05
发明(设计)人: 马方伟;赵辉;李强;霍丽华 申请(专利权)人: 黑龙江大学
主分类号: C01B31/02 分类号: C01B31/02;B82Y30/00;B82Y40/00
代理公司: 哈尔滨市伟晨专利代理事务所(普通合伙) 23209 代理人: 荣玲
地址: 150080 黑龙*** 国省代码: 黑龙江;23
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摘要:
搜索关键词: 一种 氮杂化 球形 介孔碳 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种氮杂化球形介孔碳的制备方法,其特征在于所述方法步骤如下:

一、称取0.1~0.3g间苯二酚和0.02~0.2g三聚氰胺加入到烧瓶中,然后加入20~60ml去离子水和0.1~0.5g甲醛溶液,20~60℃下搅拌0.5~1h;

二、称取0.1~0.5g两亲性表面活性剂F127溶入到20~100ml去离子水中配成溶液,将F127水溶液加入到步骤一的烧瓶中继续搅拌2~12h,得无色透明溶液;

三、将无色透明溶液装入高压釜中100~180℃下水热反应2~24h,得到絮状砖红色沉淀,离心水洗、干燥后,得到树脂纳米材料;

四、将树脂纳米材料在高纯氮气保护下的石英管式炉中焙烧,得到氮杂化球形介孔碳。

2.根据权利要求1所述一种氮杂化球形介孔碳的制备方法,其特征在于所述高压釜为聚四氟乙烯衬套高压釜。

3.根据权利要求1所述一种氮杂化球形介孔碳的制备方法,其特征在于所述步骤三中,干燥温度为80℃。

4.根据权利要求1所述一种氮杂化球形介孔碳的制备方法,其特征在于所述步骤四中,焙烧温度为600~1000℃,焙烧时间为2~6h。

5.根据权利要求1所述一种氮杂化球形介孔碳的制备方法,其特征在于所述方法步骤如下:称取0.11g间苯二酚和0.06g三聚氰胺加入到100ml烧瓶中,然后加入10ml去离子水和0.16g甲醛溶液,20℃下搅拌0.5h;称取0.18g两亲性表面活性剂F127溶入到20ml去离子水中配成溶液,将F127水溶液加入到上述烧瓶中继续搅拌2h,然后将上述无色透明的溶液装入45ml聚四氟乙烯衬套高压釜中130℃下水热反应12h,得到絮状砖红色沉淀,离心水洗三次后,80℃干燥得到树脂纳米材料,将树脂材料在800℃焙烧2h得到纳米碳材料。

6.根据权利要求1所述一种氮杂化球形介孔碳的制备方法,其特征在于所述方法步骤如下:称取0.22g间苯二酚和0.12g三聚氰胺加入到100ml烧瓶中,然后加入20ml去离子水和0.32g甲醛溶液,20℃下搅拌0.5h;称取0.36g两亲性表面活性剂F127溶入到40ml去离子水中配成溶液,将F127水溶液加入到上述烧瓶中继续搅拌2h,然后将上述无色透明的溶液装入2个45ml聚四氟乙烯衬套高压釜中130℃下水热反应12h,得到絮状砖红色沉淀,离心水洗三次后,80℃干燥得到树脂纳米材料,将树脂材料在600℃焙烧2h得到纳米碳材料。

7.根据权利要求1所述一种氮杂化球形介孔碳的制备方法,其特征在于所述方法步骤如下:称取0.11g间苯二酚和0.03g三聚氰胺加入到100ml烧瓶中,然后加入20ml去离子水和0.24g甲醛溶液,20℃下搅拌0.5h;称取0.24g两亲性表面活性剂F127溶入到40ml去离子水中配成溶液,将F127水溶液加入到上述烧瓶中继续搅拌2h,然后将上述无色透明的溶液装入45ml聚四氟乙烯衬套高压釜中130℃下水热反应12h,得到絮状砖红色沉淀,离心水洗三次后,80℃干燥得到树脂纳米材料,将树脂材料在800℃焙烧2h得到纳米碳材料。

8.根据权利要求1所述一种氮杂化球形介孔碳的制备方法,其特征在于所述方法步骤如下:称取0.11g间苯二酚和0.12g三聚氰胺加入到100ml烧瓶中,然后加入20ml去离子水和0.16g甲醛溶液,20℃下搅拌0.5h;称取0.21g两亲性表面活性剂F127溶入到40ml去离子水中配成溶液,将F127水溶液加入到上述烧瓶中继续搅拌2h,然后将上述无色透明的溶液装入45ml聚四氟乙烯衬套高压釜中130℃下水热反应6h,得到絮状砖红色沉淀,离心水洗三次后,80℃干燥得到树脂纳米材料,将树脂材料在800℃焙烧2h得到纳米碳材料。

9.根据权利要求1、5、6、7或8所述一种氮杂化球形介孔碳的制备方法,其特征在于所述甲醛溶液的质量浓度为37%。

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