[发明专利]一种制备TS-1分子筛的方法

权利要求书

1.一种制备TS-1分子筛的方法，其特征在于所述方法步骤如下：

步骤一、制备晶种：以正硅酸乙酯为硅源，钛酸丁酯为钛源，在四丙基氢氧化胺模板剂的存在下，按摩尔比为TiO₂：SiO₂=1：30~150、TPAOH：SiO₂=0.25~0.40、H₂O：SiO₂=8~12的比例制备晶种；

步骤二、制备无模板剂混合凝胶：以硅溶胶为硅源，TBOT为钛源，NaOH为碱源，按摩尔比为TiO₂：SiO₂=1：30~150、Na₂O：SiO₂=2.0~3.5、H₂O：SiO₂=20~35、TiO₂：IPA=1：2的比例制成混合凝胶；

步骤三、将步骤一制备的晶种加入到步骤二所述凝胶中，控制晶种占凝胶质量的1~5%，然后于160~180 ℃下晶化12~48小时，冷却至室温，将产物离心过滤、洗涤、干燥、焙烧，得到TS-1分子筛。

2.根据权利要求1所述的一种制备TS-1分子筛的方法，其特征在于所述步骤一中，晶种的具体制备步骤如下：a、将TBOT、四丙基氢氧化胺和去离子水配成A溶液，b、搅拌下将正硅酸乙酯加入到A溶液中，c、强烈搅拌2~3小时制成凝胶，然后置于带有聚四氟乙烯内衬垫的不锈钢密封反应釜中，在100~160℃的温度条件下晶化3~20小时后冷却，制成晶种。

3.根据权利要求1所述的一种制备TS-1分子筛的方法，其特征在于所述步骤二中，混合凝胶的具体制备步骤如下：a、称取NaOH溶于水中，b、将NaOH溶液滴入硅溶胶中，制成混合溶液，c、将TBOT 加入异丙醇中，并滴入混合溶液中，制成混合凝胶。

4.根据权利要求1所述的一种制备TS-1分子筛的方法，其特征在于所述步骤三中，焙烧温度为500~550℃，焙烧时间为3~9 h。

5.根据权利要求1所述的一种制备TS-1分子筛的方法，其特征在于所述TiO₂：SiO₂=1：30。

6.根据权利要求1所述的一种制备TS-1分子筛的方法，其特征在于所述TiO₂：SiO₂=1：50。

7.根据权利要求1所述的一种制备TS-1分子筛的方法，其特征在于所述TiO₂：SiO₂=1：70。

8.根据权利要求1所述的一种制备TS-1分子筛的方法，其特征在于所述TiO₂：SiO₂=1：100。

9.根据权利要求1所述的一种制备TS-1分子筛的方法，其特征在于所述TiO₂：SiO₂=1：150。