[发明专利]益心舒制剂中山楂的鉴别方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种益心舒制剂中山楂的鉴别方法，属于中药检测技术领域。 

背景技术

益心舒中药制剂是以人参、麦冬、黄芪、川芎、五味子、丹参、山楂等七味药组成的，具有益气复脉、活血化瘀、养阴生津的功效，用于气阴两虚，心悸脉结代，胸闷不舒、胸痛及冠心病心绞痛见有上述症状者，目前临床上广泛用于治疗心绞痛、心肌缺血、各型心率失常、房性早搏、胸痛及冠心病心绞痛患者等。 

其中，山楂含糖类、蛋白质、脂肪、维生素C、胡萝卜素、淀粉、苹果酸、枸橼酸、钙和铁等多种物质。山楂的主要成分是黄酮类物质，对心血管系统有明显的药理作用；另一类较为重要的成分是三萜类物质，有强心、增加冠脉血流、改善血流循环等重要作用。因此，对山楂成分的准确鉴别是控制益心舒制剂质量的关键，能够科学而全面的确保中药的药效。 

发明内容

本发明的目的在于，提供一种益心舒制剂中山楂的鉴别方法，该方法灵敏度高、重复性好、方便可行、阴性对照无干扰，将其用于益心舒制剂的质量检测方法中，可有效控制药品质量，从而确保产品质量的稳定以及临床用药的安全、有效。 

本发明所述益心舒制剂是由人参200g，麦冬200g，五味子133g，黄芪200g，丹参267g，川芎133g和山楂200g为原料药制成的。取人参粉碎成细粉后备用；五味子、丹参用85%乙醇回流提取两次，第一次3小时，第二次1.5小时，滤过，合并滤液，减压回收乙醇并浓缩到相对密度为1.25～1.30（80）℃；其余麦冬等四味加水煎煮两次，第一次2.5小时，第二次1.5小时，滤过，合并滤液，浓缩至相对密度为1.10～1.15（80）℃；加入一倍量的85%乙醇，混匀，静置，滤过，滤液回收乙醇并浓缩至适量，与上述五味子和丹参的提取物合并，加入人参细粉及适量淀粉，混匀，加入适量辅料，按常规方法制成相应的药物制剂。 

为解决上述技术问题，本发明采用如下的技术方案： 

一种益心舒制剂中山楂的鉴别方法，所述鉴别方法是以山楂对照药材为对照，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸=20:4:0.5为展开剂的薄层色谱法。 

前述的益心舒制剂中山楂的鉴别方法包括以下步骤： 

（1）供试品溶液的制备：取益心舒制剂或其内容物1g，加水饱和的正丁醇50mL，超声处理20min，过滤，滤液蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，即得； 

（2）对照药材溶液的制备：取山楂对照药材10g，加水100mL，加热回流1h，过滤，滤液用水饱和的正丁醇萃取两次，每次40mL，合并正丁醇萃取液，蒸干，残渣加甲醇2mL使溶解，即得； 

（3）鉴别方法：照中国药典2010年版一部附录ⅥB薄层色谱法试验，吸取供试品溶液、对照药材溶液各4μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯-乙酸乙酯-甲酸=20:4:0.5为展开剂，展开，取出，晾干，喷以3→10硫酸乙醇溶液，置365nm紫外光灯下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应位置上，显相同颜色的荧光斑点。 

为了确保本发明的效果，申请人对制剂中山楂的鉴别方法进行了相应的试验研究与论证，具体如下： 

一、仪器与试药 

1、仪器 

BT125D天平（赛多利斯）；KH5200E型超声波清洗器（昆山禾创超声仪器有限公司）；电热套；ZF-1型三用紫外分析仪（上海顾村电光仪器厂）；P-1型薄层色谱展开缸（上海信谊仪器厂有限公司）；HSG型薄层层析硅胶板（烟台市芝罘黄务硅胶开发试验厂）；0.3mm玻璃点样毛细管（华西医科大学仪器厂）。 

2、药品与试剂 

益心舒制剂（批号：20120801、20121002、20121101）；甲苯（北京化工厂，分析纯）；乙酸乙酯（北京化工厂，分析纯）；甲酸（北京化工厂，分析纯）；正丁醇（北京化工厂，分析纯）；甲醇（北京化工厂，分析纯）。 

二、方法与结果 

1、对照品的筛选试验 

表1 

由上表可知，最佳对照品是山楂对照药材，因此，选用山楂对照药材作为本发明的对照品。 

2、提取溶媒的筛选试验 

表2 

由上表可知，最佳提取溶媒是水饱和的正丁醇，因此，选用水饱和的正丁醇作为本发明的提取溶媒。 

3、供试品溶液的制备