[发明专利]一种制备阿那曲唑的合成工艺有效

专利信息
申请号: 201310560658.3 申请日: 2013-11-12
公开(公告)号: CN103554041A 公开(公告)日: 2014-02-05
发明(设计)人: 隽海龙 申请(专利权)人: 江苏正大清江制药有限公司
主分类号: C07D249/08 分类号: C07D249/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 223005*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 制备 那曲 合成 工艺
【权利要求书】:

1.一种合成阿那曲唑的方法,该方法包含以下步骤:a,a,a',a',5-五甲基-1,3-二乙腈基苯为起始原料,在溴化剂NBS作用下溴化生成中间体3,5-二[(2,2-二甲基)氰基甲基]-溴甲基苯,该中间体进而与1.24-三氮唑在水及有机溶剂中采用相转移催化缩合生产阿那曲唑。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所用溴化反应所用引发剂为AIBN或过氧化苯甲酰,溶剂包括乙腈、四氯化碳。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于缩合反应采用相转移催化方法进行,所用溶剂为水及一种与水不相溶的有机溶剂,所用有机溶剂包括但不限于甲苯、三氯甲烷、三氯乙烷、二甲苯、二氯甲烷等。

4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于缩合反应中,所用相转移催化剂为季铵盐或季磷盐或聚乙二醇;所述的季铵盐是四丁基溴化铵、三甲基苄基氯化铵、三乙基苄基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵,所述的季磷盐是四丁基氯化磷,所述的聚乙二醇是PEG-400或PEG-600。

5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于粗品采用异丙醇精制。

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