[发明专利]一种制备阿那曲唑的合成工艺有效
| 申请号: | 201310560658.3 | 申请日: | 2013-11-12 |
| 公开(公告)号: | CN103554041A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
| 发明(设计)人: | 隽海龙 | 申请(专利权)人: | 江苏正大清江制药有限公司 |
| 主分类号: | C07D249/08 | 分类号: | C07D249/08 |
| 代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
| 地址: | 223005*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 那曲 合成 工艺 | ||
1.一种合成阿那曲唑的方法,该方法包含以下步骤:a,a,a',a',5-五甲基-1,3-二乙腈基苯为起始原料,在溴化剂NBS作用下溴化生成中间体3,5-二[(2,2-二甲基)氰基甲基]-溴甲基苯,该中间体进而与1.24-三氮唑在水及有机溶剂中采用相转移催化缩合生产阿那曲唑。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于所用溴化反应所用引发剂为AIBN或过氧化苯甲酰,溶剂包括乙腈、四氯化碳。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于缩合反应采用相转移催化方法进行,所用溶剂为水及一种与水不相溶的有机溶剂,所用有机溶剂包括但不限于甲苯、三氯甲烷、三氯乙烷、二甲苯、二氯甲烷等。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于缩合反应中,所用相转移催化剂为季铵盐或季磷盐或聚乙二醇;所述的季铵盐是四丁基溴化铵、三甲基苄基氯化铵、三乙基苄基氯化铵或十六烷基三甲基氯化铵,所述的季磷盐是四丁基氯化磷,所述的聚乙二醇是PEG-400或PEG-600。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于粗品采用异丙醇精制。
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