[发明专利]生物塑料中生物基含量检测的前处理方法

说明书

技术领域

本发明涉及检测方法技术领域，尤其是涉及一种生物塑料中生物基含量检测的前处理方法。

背景技术

生物塑料又称生物基塑料，指的是部分或全部以可再生原料制成的塑料。与传统的石油基塑料相比，生物塑料可降低30％～50％的石油资源消耗，还具有可生物降解、化学助剂用量少的特点，从而大大降低对环境和消费者的危害。因此，生物塑料作为一种重要的生物基产品，被认为将成为未来塑料的发展方向。

生物基含量是生物塑料的核心评价指标之一，而生物基含量检测则是规范生物塑料产业发展的核心技术。生物基含量检测技术基于碳-14同位素的放射性定年法，该方法最早被用于考古学和地质学研究中。生物基含量测定由两大步骤组成，分别是样品前处理和同位素分析（常用的同位素分析设备包括液体闪烁计数仪和同位素加速质谱等）。由于同位素分析设备无法直接对原始形态的生物塑料样品进行测定，因此必须通过合适的样品前处理方法将待测样品转化为仪器可直接分析的化合物。样品前处理方法的性能直接决定了测定结果的准确性。

由于生物塑料与考古学或地质学研究中的植物、纺织品、木材、土壤、沉积物等样品的物理化学性质差别巨大，因此在上述领域中应用的前处理方法无法适用。目前，还没有建立起适用于生物塑料中生物基含量测定的前处理方法，极大的严重制约了生物塑料产业的健康发展。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种生物塑料中生物基含量检测的前处理方法。

本发明提供的生物塑料生物基含量检测的前处理方法最终产物为苯。包括生物塑料样品的燃烧，乙炔的制备及苯的合成三个步骤。

根据一种优选的实施方式，本发明的生物塑料生物基含量检测的前处理方法包括步骤：

第一步：生物塑料样品的燃烧；

称取5～15g生物塑料样品置于燃烧管中，抽系统真空至低于100Pa；置于燃烧炉中加热，至80～200℃时，通入氧气开始燃烧生物塑料样品，并逐渐提高温度，每次提高幅度为10～50℃，至温度为600～800℃，保持30～60min，使生物塑料样品完全燃烧，关闭加热并且停止通氧气；同时不断收集产生的二氧化碳气体，二氧化碳经冷阱除杂，用氨水吸收；继而向其中加入氯化锶溶液，形成碳酸锶沉淀，抽滤后将沉淀烘干，称量碳酸锶沉淀的质量；

第二步：乙炔的制备；

称取碳酸锶沉淀质量的0.3～0.5倍的镁粉，并与碳酸锶沉淀充分混合均匀，置于高温电炉中；抽炉膛真空；设置高温电炉温度为300～500℃，保持1～2h后，继续加热至600～900℃，保持1～2h；反应结束后，关闭加热和真空泵；待高温电炉冷却至室温后，通过分液漏斗向高温电炉中缓慢滴加去离子水，不断收集反应产生的乙炔气体；观察压力表变化，直至压力表再无变化，反应结束，停止滴加去离子水；

第三步：苯的合成；

将收集的乙炔气体经过除杂后富集，缓慢释放乙炔气体，使之在催化剂的作用下合成苯。合成期间温度控制在100～180℃，压力控制在0.02-0.04MPa范围内变化。

本发明进一步提供一种生物塑料中生物基含量的检测方法，所述的前处理方法之后，将苯收集于特富龙瓶中，加入化工苯及闪烁液，暗室中静置7天后采用液体闪烁技术仪进行测定。

本发明首次提出了生物塑料中生物基含量检测的前处理方法；适用于对各类生物塑料及其制品中生物基含量检测进行前处理，测定结果准确。前处理方法直接决定了测定结果的准确性。

附图说明

图1为步骤1的燃烧装置示意图；

图2为步骤2的乙炔生成装置示意图；

图3为步骤3的苯合成装置示意图。

具体实施方式

为进一步说明本发明，结合以下实施例具体说明：

实施例1：生物基Sorona塑料中生物基含量检测的前处理方法

下述实施例中所述实验方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可从商业途径获得。

生物基Sorona塑料样品；苯（光谱纯）：DUKSAN公司；BETAPLATE SCINT闪烁液：PerkinElmer公司；其他试剂均为分析纯。

步骤1：生物基Sorona塑料的燃烧

图1为一种可实施上述步骤的燃烧装置示意图。其中：T1-温度表1；P1、P2、P3-压力表-；V1、V2、V3、V4、V5-阀门；a、b、c、d、e、f、g、h-冷阱；