[发明专利]2-(3,4-二甲氧基苯基)-3-甲基丁腈的制备方法

权利要求书

1.2-(3,4-二甲氧基苯基)-3-甲基丁腈的制备方法，其特征在于以呋喃酚副产物4-(2-甲基烯丙基)-1,2-苯二酚为原料，与硫酸二甲酯、氢氧化钠进行甲氧基化反应得到1,2-二甲氧基-4-(2-甲基烯丙基)苯，然后在正丁醇溶剂中在碱和相转移催化剂作用下发生异构化反应得到1,2-二甲氧基-4-(2-甲基丙烯基)苯，再在自由基HBr、溶剂存在下发生自由基加成反应得到4-(1-溴-2-甲基丙基)-1,2-二甲氧基苯，最后与氰化试剂NaCN在催化剂三乙胺作用下发生腈化反应得到2-(3,4-二甲氧基苯基)-3-甲基丁腈，化学反应式为：

所述异构化反应中所用碱为KOH，所用相转移催化剂为PEG-400，自由基加成反应中所用溶剂为正己烷、环己烷、正庚烷、正辛烷中的任意一种。

2.根据权利要求1所述的2-(3,4-二甲氧基苯基)-3-甲基丁腈的制备方法，其特征在于：

在甲氧基化反应中，4-(2-甲基烯丙基)-1,2-苯二酚︰硫酸二甲酯︰氢氧化钠的摩尔配比为1︰1.1～3.3︰2.4～6.8，甲氧基化反应温度50～90℃，反应时间3～6h；

在异构化反应中，溶剂正丁醇的用量为1,2-二甲氧基-4-(2-甲基烯丙基)苯质量的0.5～5倍，1,2-二甲氧基-4-(2-甲基烯丙基)苯与KOH、PEG-400的质量比为100︰10～30︰1～10，异构化反应温度60～110℃，反应时间3～8h；

在自由基加成反应中，溶剂正己烷或环己烷、正庚烷、正辛烷的用量为1,2-二甲氧基-4-(2-甲基丙烯基)苯体积的3～8倍，1,2-二甲氧基-4-(2-甲基丙烯基)苯与HBr的摩尔配比为1︰1～3，自由基加成反应温度60～100℃，反应时间0.5～2h；

在腈化反应中，4-(1-溴-2-甲基丙基)-1,2-二甲氧基苯与NaCN摩尔比为1:1～1.5，催化剂三乙胺的量为4-(1-溴-2-甲基丙基)-1,2-二甲氧基苯摩尔量的5%，氰化反应温度60～100℃，氰化反应时间1～8h。

3.根据权利要求1所述的2-(3,4-二甲氧基苯基)-3-甲基丁腈的制备方法，其特征在于原料4-(2-甲基烯丙基)-1,2-苯二酚，是用呋喃酚精馏残液通过高真空精馏得到，所得4-(2-甲基烯丙基)-1,2-苯二酚的质量百分含量大于90%。