[发明专利]一种用等离子体原子发射光谱法测定金中砷含量的方法

说明书

技术领域

本发明属于化学分析领域，尤其涉及一种贵金属材料中元素含量的测定方法。

背景技术

随着工业产业的不断发展，对于分析检测的范围也越来越广，目前现有的分析方法中还没有提及金中砷含量测定的分析方法。

发明内容

本发明的目的就是针对现有技术存在的问题，提供一种使用等离子体原子发射光谱法测定金中砷含量的方法。

上述目的是通过下述方案实现的：

一种用等离子体原子发射光谱法测定金中砷含量的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

(1)称取1.000g的样品于100mL石英烧杯中，加入王水，加热低温溶解，待试样完全溶解后转入100mL容量瓶中，定容至刻度线，得到试样溶液；

(2)取2只以上的50mL容量瓶，依次成倍数关系加入待测砷元素的单个标准贮存溶液，用去离子水定容，得到浓度由低到高的测量用标准溶液；

(3)将等离子体原子发射光谱仪开机预热半小时，开启循环水泵，建立测量方法，在元素周期表上选择待测元素砷，波长位置189.04，设定扫描次数为2、时间为30s、分别输入曲线浓度为As0.00，1.00，3.00，6.00μg/mL、设置仪器工作参数设备功率1150w，进样泵速率130mL/min，冲洗泵速率130mL/min，雾化压力25PSI，辅助气流量0.5lpm；然后打开标准曲线法界面，点击测量四个容量瓶内标准溶液，形成四个初始测定点，点击“Done”形成标准曲线，线性系数要求在0.99以上才能测定试样溶液含量；之后点击测量待测砷溶液，即可得到测定数据。

根据上述的用等离子体原子发射光谱法测定金中砷含量的方法，其特征在于，测定过程的所需的盐酸、硝酸、王水均为优级纯度，测定元素砷的谱线位置为：189.04nm。

根据上述的用等离子体原子发射光谱法测定金中砷含量的方法，其特征在于，在所述步骤(3)中设置的仪器工作参数：设备功率1150w，进样泵速率130mL/min，冲洗泵速率130mL/min，雾化压力25PSI，辅助气流量0.5lpm。

本发明的有益效果：

1、本发明采用的是电感耦合等离子体发射光谱仪具有较低的检出限和高灵敏度，使用简单的样品处理方法就能用于测量元素含量，具有测量速度快，准确度高，精密度好，基体干扰小等特点。

2、本发明使用的样品数量少，测量时间短，很大程度上减少了损耗降低了成本。

3、本发明适用于金砷蒸发料中砷的测定，砷含量的测定范围：0.18％≤As≤0.22％和0.45％≤As≤0.55％。

具体实施方式

本发明使用等离子体原子发射光谱仪测定金中砷含量的方法具体步骤如下：

1.准备测试环境

本发明的实验室环境要求为万级洁净。

2.清洁试样

需用1∶1盐酸将试样煮沸，用去离子水冲洗干净，在红外灯下干燥待用。

所用试剂应以优级纯(或MOS)为佳，所用去离子水为18.0兆欧级，干燥处理要在有机玻璃手套箱中进行。

3.试样处理

称取1.000g的样品于100mL石英烧杯中，加入王水，盖上表面皿，放置于电加热板上低温加热直至溶解。试样溶解完全后冷却至室温时转入100mL容量瓶中，并用去离子水定容至刻度。

4.配置标准溶液

为保证测量的准确性高，配置测量标准溶液时选择四个点为佳，依次成倍数关系加入待测元素(即砷元素)的单个标准贮存溶液，用去离子水定容，得到浓度由低到高的标准溶液。保证了测量的准确度同时也节约了时间。

5.仪器测定

1)将等离子体原子发射光谱仪开机预热半小时，开启循环水泵。

2)点击“点火”按钮，形成等离子火焰。

3)建立适用方法，在元素周期表中选中测定元素并在谱线库中选择用于测试的谱线，设定扫描次数、时间、曲线浓度、设置仪器工作参数。

4)进入标准曲线法控制界面，依浓度从高到低吸入待测元素标准溶液，形成曲线。

5)待测元素波长：As：189.04nm。

6)电感耦合等离子体发射光谱仪的工作原理是利用激发光源提供给分析试样蒸发、原子化或激发的能量。试样中组分元素经过去溶、气化、解离、电离、激发等处理，最终通过检测系统形成测量数据。

7)计算方法：

解释说明：

C-被测元素测量浓度，单位μg/ml

V-溶液总体积，单位mL