[发明专利]一种非金属掺杂的、孔洞有序的二氧化钛多孔薄膜制备方法有效
申请号: | 201310558833.5 | 申请日: | 2013-11-12 |
公开(公告)号: | CN103556144A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 盘荣俊 | 申请(专利权)人: | 广西科技大学 |
主分类号: | C23C24/08 | 分类号: | C23C24/08 |
代理公司: | 柳州市荣久专利商标事务所(普通合伙) 45113 | 代理人: | 韦微 |
地址: | 545006 广西*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 非金属 掺杂 孔洞 有序 氧化 多孔 薄膜 制备 方法 | ||
1.一种非金属掺杂的、孔洞有序的二氧化钛多孔薄膜制备方法,其特征在于:包括下述步骤:
(1)选取一定量在热处理过程中能完全分解且得到气态物质为NH3、CO、CO2中的一种、两种或三种的试剂;
(2)将纳米级的二氧化钛粉体分散于溶剂中得到二氧化钛分散液,对二氧化钛分散液进行超声5~20分钟后,研磨20~120分钟,制备出二氧化钛浓度为5~50重量%的二氧化钛分散体系;或者将二氧化钛溶胶分散于溶剂中,制备出二氧化钛浓度为5~50重量%的二氧化钛分散体系;或者将浓度为40-90mg/ml的二氧化钛溶胶直接作为二氧化钛分散体系;
(3)将步骤(1)中所述的试剂或将该试剂溶解于溶剂中制成的浓度为10~80重量%的试剂溶液和步骤(2)中的二氧化钛分散体系混合均匀,使在热处理过程中能分解为气态物质的试剂与二氧化钛的质量比为2%~20 %,采用旋涂、提拉、刮涂或压片的方式,制成二氧化钛薄片,并在温度为20℃~60℃下干燥0.5~4h;
(4)将步骤(3)中干燥后的二氧化钛薄片在绝对真空度为0.01KPa~50 KPa、升温速率为0.1 ℃/min~10 ℃/min的条件下加热至90℃~450℃,并保温0.2~2h后保持真空状态下冷却,获得一种非金属掺杂的、孔洞有序的二氧化钛多孔薄膜。
2.根据权利要求1所述的一种非金属掺杂的、孔洞有序的二氧化钛多孔薄膜制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的在热处理过程中能完全分解且得到气态物质为NH3、CO、CO2中的一种、两种或三种的试剂为氨基甲酸铵、草酸铵、草酸氢铵、碳酸铵、碳酸氢铵、尿素中的一种、两种或多种。
3.根据权利要求1所述的一种非金属掺杂的、孔洞有序的二氧化钛多孔薄膜制备方法,其特征在于:步骤(2)和(3)中所述的溶剂为水或乙醇,步骤(2)和(3)所使用的溶剂相同。
4.根据权利要求1所述的一种非金属掺杂的、孔洞有序的二氧化钛多孔薄膜制备方法,其特征在于:包括下述步骤:
(1)将一定量在热处理过程中能完全分解且得到气态物质为NH3、CO、CO2中的一种、两种或三种的试剂;
(2)将纳米级的二氧化钛粉体分散于溶剂中得到二氧化钛分散液,对二氧化钛分散液进行超声10~20分钟后,研磨60~120分钟,制备出二氧化钛浓度为5~40重量%的二氧化钛分散体系;或者将二氧化钛溶胶分散于溶剂中,制备出二氧化钛浓度为5~40重量%的二氧化钛分散体系;或者将浓度为70-90mg/ml的二氧化钛溶胶作为二氧化钛分散体系;
(3)将步骤(1)中所述的试剂或将该试剂溶解于溶剂中制成的浓度为20~50重量%的试剂溶液和步骤(2)中的二氧化钛分散体系混合均匀,使在热处理过程中能分解为气态物质的试剂与二氧化钛的质量比为2%~20 %,采用旋涂、提拉、刮涂或压片的方式,制成二氧化钛薄片,并在温度为20℃~60℃下干燥1~2h;
(4)将步骤(3)中干燥后的二氧化钛薄片在绝对真空度为0.1 KPa~30KPa、升温速率为1 ℃/min~5 ℃/min的条件下加热至100℃~300℃,并保温1~2h后保持真空状态下冷却,获得一种非金属掺杂的、孔洞有序的二氧化钛多孔薄膜。
5.根据权利要求1-4任一权利要求所述的一种非金属掺杂的、孔洞有序的二氧化钛多孔薄膜制备方法,其特征在于:所述的一种非金属掺杂的、孔洞有序的二氧化钛多孔薄膜为掺杂有非金属元素N和/或C的薄膜。
6.根据权利要求5所述的一种非金属掺杂的、孔洞有序的二氧化钛多孔薄膜制备方法,其特征在于:步骤(2)中,将二氧化钛溶胶分散于溶剂中,然后进行超声10~20分钟后,研磨60~120分钟,制备出二氧化钛浓度为5~40重量%的二氧化钛分散体系。
7.根据权利要求6所述的一种非金属掺杂的、孔洞有序的二氧化钛多孔薄膜制备方法,其特征在于:所述的超声的超声波频率为50~60kHz,功率为80~200W。
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