[发明专利]一种可交联氟硅树脂及其制备与在超双疏材料上的应用有效

专利信息
申请号: 201310557706.3 申请日: 2013-11-11
公开(公告)号: CN103601891A 公开(公告)日: 2014-02-26
发明(设计)人: 胡继文;林树东;邹海良;李妃;刘国军;苗磊;杨洋;涂园园;杨公华 申请(专利权)人: 中科院广州化学有限公司
主分类号: C08G81/00 分类号: C08G81/00;C08G77/38;C09D187/00;B05D7/24;B05D3/10
代理公司: 广州市华学知识产权代理有限公司 44245 代理人: 盛佩珍
地址: 510000 广*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 交联 硅树脂 及其 制备 超双疏 材料 应用
【权利要求书】:

1.一种水分散性可交联氟硅树脂的制备,其特征在于:该制备方法包括以下步骤及其工艺条件:

步骤一:含环氧基硅油的制备

将含氢硅油、带双键的含环氧单体A和催化剂B共同溶于溶剂C中,在60‐120℃下,回流搅拌反应至少4小时,冷却至室温后,浓缩,再将浓缩液加到溶剂D中,沉淀、干燥后即可得到所需的含环氧基硅油;

其中含氢硅油,带双键的含环氧单体A,催化剂B和溶剂C之间的质量比为1:1‐100:0.00001‐0.002:1‐100;

步骤二:两亲性氟硅树脂的制备

将含环氧基硅油溶于溶剂E中,在60‐120℃下边搅拌边滴加含氟聚合物F、亲水性聚合物G及催化剂H的混合溶液,滴加速度为0.1g/min‐100g/min,滴加结束后,继续反应至少4小时后,冷却至室温后浓缩,再将浓缩液加到溶剂I中,沉淀、干燥后即可得到所需的两亲性氟硅树脂;

其中含环氧基硅油,溶剂E,含氟聚合物F,亲水性聚合物G及催化剂H之间的质量比为1:1‐100:1‐25:1‐25:0.00001‐0.002;

所述的含氢硅油的结构为:

所述的带双键的含环氧单体A结构为:

式中,R1为氢原子或甲基;R3为CH2,O,COOCH2,C6H6;n=0,1,2,3,4,5,6,7,8,9或10;y=0或1;X为环氧基团;

带双键的含环氧单体A为甲基丙烯酸酸缩水甘油醚,丙烯基缩水甘油醚,1,2‐环氧基‐5‐己烯中的其中一种或一种以上的混合物;

所述的催化剂B为含铂催化剂;

所述的溶剂C为甲苯,四氢呋喃,环己酮,丁酮,对二甲苯,二甲基甲酰胺,二氧六烷,二甲基亚砜,二甲基乙酰胺,N‐N吡咯烷酮,二苯醚和苯甲醚中的其中一种或一种以上的混合物;

所述的溶剂D为正己烷,无水乙醚,石油醚,甲醇,乙酸乙酯,乙醇,水中的其中一种或一种以上的混合物;

所述的溶剂E为四氢呋喃,环己酮,丙酮,二丁酮,二甲基亚砜,二甲基乙酰胺,N‐N吡咯烷酮或二氧六烷;

所述的含氟化合物F为含有含氟组分的物质,其结构式为X‐F,X为羧基,氨基,巯基或羟基;

所述的亲水化合物G的结构式为X‐R,其中R为含聚乙二醇链段的化合物结构;X为羧基,氨基,巯基或羟基;

所述的催化剂H为三乙胺,四丁基氟化铵,二异丙基乙基胺,N,N‐二甲基苯胺,十八烷基二甲基叔胺,油基二甲基叔胺,十二叔胺,苄基三乙基氯化铵,三乙醇胺或咪唑中的其中一种或一种以上的混合物;

所述的溶剂I为正己烷,无水乙醚,石油醚,甲醇,乙醇中的其中一种或一种以上的混合物。

2.根据权利要求1所述一种水分散性可交联氟硅树脂的制备,其特征在于:所述的含氟化合物F为3‐全氟辛基丙醇,全氟十二烷硫醇,3‐全氟己基丙醇,全氟辛基乙醇,全氟叔丁醇,全氟‐2,5‐二甲基‐3,6‐二氧杂壬酸,十一氟己酸,全氟辛酸,全氟丁酸,全氟庚酸,全氟癸基硫醇,全氟辛硫醇,全氟十二烷硫醇,全氟辛基苯胺,全氟壬基胺和全氟辛基磺酸胺中的任意一种。

3.根据权利要求1所述一种水分散性可交联氟硅树脂的制备,其特征在于:所述的亲水化合物G的结构式为:X‐(CH2‐CH2‐O)n‐Y,n=50‐1000,X为羧基,氨基,巯基或羟基,Y为H或者CH3,其分子量为1000‐10000。

4.权利要求1或2或3所述的制备方法制备的一种水分散性可交联氟硅树脂。

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