[发明专利]一种苯酞的制备方法无效
| 申请号: | 201310557606.0 | 申请日: | 2013-11-08 |
| 公开(公告)号: | CN103554072A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
| 发明(设计)人: | 郭海生;马犇 | 申请(专利权)人: | 江苏安邦电化有限公司 |
| 主分类号: | C07D307/88 | 分类号: | C07D307/88 |
| 代理公司: | 南京苏高专利商标事务所(普通合伙) 32204 | 代理人: | 肖明芳 |
| 地址: | 223002*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 制备 方法 | ||
1.一种苯酞的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:将双(三氯甲基)碳酸酯溶于溶剂中,在-20-0℃下,向上述溶剂中滴加苯甲醇与缚酸剂的混合物,滴加结束后,搅拌,在-20-0℃下保温,反应3-6h,抽滤,得无色透明液体,室温下,向上述液体中加入氯化铝,搅拌反应1-3h,升温回流1-3h,冷却结晶,干燥得到苯酞固体。
2.根据权利要求1所述的苯酞的制备方法,其特征在于,所述的溶剂为乙酸乙酯、甲苯、二氯甲烷、三氯甲烷、二氯乙烷和正己烷中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的苯酞的制备方法,其特征在于,所述溶剂与双(三氯甲基)碳酸酯的摩尔用量比为20-40:1。
4.根据权利要求1所述的苯酞的制备方法,其特征在于,所述的苯甲醇与双(三氯甲基)碳酸酯的摩尔用量比为1.5-3:1。
5.根据权利要求1所述的苯酞的制备方法,其特征在于,所述的缚酸剂为三乙胺、碳酸钠、碳酸氢钠、吡啶、N,N-二甲基苯胺和N,N-二甲基甲酰胺中的任意一种。
6.根据权利要求1或5所述的苯酞的制备方法,其特征在于,所述的缚酸剂与双(三氯甲基)碳酸酯的摩尔用量比为1.5-3:1。
7.根据权利要求1所述的苯酞的制备方法,其特征在于,所述的滴加时间控制在2-5h。
8.根据权利要求1所述的苯酞的制备方法,其特征在于,所述的氯化铝与苯甲醇的摩尔用量比为1-1.5:1。
9.根据权利要求1所述的苯酞的制备方法,其特征在于,所述的冷却结晶的温度为-25-0℃。
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