[发明专利]一种柔性二氧化硅纤维膜的制备方法无效
申请号: | 201310557324.0 | 申请日: | 2013-11-11 |
公开(公告)号: | CN103603136A | 公开(公告)日: | 2014-02-26 |
发明(设计)人: | 王宏志;张书娴;李耀刚;张青红 | 申请(专利权)人: | 东华大学 |
主分类号: | D04H1/4209 | 分类号: | D04H1/4209;D04H1/728;D01D5/00;D01F9/00 |
代理公司: | 上海泰能知识产权代理事务所 31233 | 代理人: | 黄志达 |
地址: | 201620 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 柔性 二氧化硅 纤维 制备 方法 | ||
1.一种柔性二氧化硅纤维膜的制备方法,包括:
(1)常温下将正硅酸乙酯、超纯水和磷酸混合,用磁力搅拌器强力搅拌4~6h,得到透明澄清的硅源溶液;
(2)将聚乙烯醇溶于超纯水中,在80~90℃下搅拌4~5h,得到聚乙烯醇溶液;
(3)按照质量比1:1~1.2将上述硅源溶液与聚乙烯醇溶液混合,磁力搅拌3~5h得到无色澄清纺丝液,静置陈化后进行静电纺丝,收集到一层均匀的白色纤维膜;
(4)将上述白色纤维膜放入马弗炉中,先以升温速率1~2℃/min,升至500℃保温2~4h;再以升温速率3~4℃/min,升至800℃保温2~3h,最后自然降温即得柔性二氧化硅纤维膜。
2.根据权利要求1所述的一种柔性二氧化硅纤维膜的制备方法,其特征在于:步骤(1)中所述的超纯水、正硅酸四已酯和磷酸的质量比为1:1~1.5:0.01,所述的硅源溶液中正硅酸乙酯的浓度为50~60wt%。
3.根据权利要求1所述的一种柔性二氧化硅纤维膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的聚乙烯醇溶液的浓度为8~10wt%。
4.根据权利要求1所述的一种柔性二氧化硅纤维膜的制备方法,其特征在于:步骤(2)中所述的聚乙烯醇的聚合度为1700,醇解度为50%。
5.根据权利要求1所述的一种柔性二氧化硅纤维膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的纺丝液中聚乙烯醇的浓度为4~5wt%,正硅酸乙酯的浓度为25~30wt%。
6.根据权利要求1所述的一种柔性二氧化硅纤维膜的制备方法,其特征在于:步骤(3)中所述的静电纺丝中微量泵推速为0.4~0.6ml/h,直流电压为15~17kV、注射器针头到接收装置的距离为14~16cm,静电纺丝时间为8~12h。
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