[发明专利]阻燃剂二[三(2,3-二氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂二[三(2，3-二氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物及其制备方法，该化合物硅与氯双元素协同有较好的阻燃性能，适合用作聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂与不饱和树脂等材料的阻燃剂。 

背景技术

近些年全球阻燃剂的市场需求一直呈快速增长趋势，尤其是对新型、高效和环保型阻燃剂的需求更加迫切。目前阻燃剂的发展现状是，随着全球日益严格的阻燃立法，防火安全标准，行业指令的相继出台以及环境保护的呼声越来越高，由于卤系阻燃剂燃烧时会产生有毒气体，在很多方面受到了限制，但是由于卤系阻燃剂综合性价比优良，在很多方面还难以找到合适的替代品，研究开发高效卤系阻燃剂已成为重要的研究方向之一。其中多元素协同阻燃是实现高效阻燃的一个有效途径。 

含硅化合物是阻燃领域中的后起之秀，以优异的阻燃性、良好的加工性及满意的力学性能而备受青睐。含硅材料通常与一种或多种协同剂并用作为阻燃剂更能发挥良好的阻燃作用。将硅和卤元素设计在同一个分子中以获得高效阻燃剂是阻燃剂研究的重要课题之一。 

本发明阻燃剂二[三(2，3-二氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷，其分子结构属对称的双硅酸酯结构，含有硅和氯两种阻燃元素，能产生协同阻燃效应，促进炭层的生成，克服熔融滴落，是一种高效的阻燃剂；制备原料利用了光伏产业的副产物四氯化硅，为解决四氯化硅的污染问题提供了一条有效途径；本发明阻燃剂应用范围广，综合性价比高，制备工艺环境友好，符合高效阻燃剂的发展方向。 

发明内容

本发明的目的之一在于提出用四氯化硅制备一种阻燃剂二[三(2，3-二氯丙 氧基)硅酰氧基]乙烷化合物，其阻燃增塑性好，可克服现有技术中的不足。 

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案： 

阻燃剂二[三(2，3-二氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示： 

本发明的另一目的在于提出阻燃剂二[三(2，3-二氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备方法，其原料廉价易得，工艺简单，设备投资少，易于规模化生产，该方法为： 

用氮气置换掉反应容器内的空气，加入有机溶剂和四氯化硅，在搅拌下， 

用冷水浴冷却，使反应体系温度降低到25℃以下，滴加与四氯化硅等摩尔的2，3-二氯丙醇，滴加过程控制反应温度不高于35℃，滴完后，升温至45℃，保温反应2h；待HCl气体放完后，再滴入相对于四氯化硅0.5倍摩尔的乙二醇，以滴加速度控制反应温度不高于55℃，滴完后升温至65-80℃，反应7-10h；待HCl气体放完后，再将体系降温至50℃以下，滴加相对于四氯化硅2-3倍摩尔的2，3-二氯丙醇，以滴加速度控制反应温度不高于60℃，滴完后，将体系温度升至70-90℃，保温反应6-9h；待HCl气体放完后，再加入产品理论质量(g)2％-5％的缚酸剂，保温搅拌1h，检测溶液PH＝5-6为反应终点。经纯化处理，得阻燃剂二[三(2，3-二氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷。 

如上所述的有机溶剂为二氧六环、二氯乙烷、四氯化碳、乙二醇二甲醚或乙腈，其有机溶剂体积(ml)的量为四氯化硅质量(g)的3-4倍。 

如上所述的缚酸剂为三聚氰胺。 

如上所述的经纯化处理为冷却至30℃，过滤，滤液减压蒸馏除去溶剂与过量的2，3-二氯丙醇(回收使用)及少量低沸点物，而后降温到60℃，再加入产品理论质量(g)2-3倍体积(ml)的石油醚洗涤，搅拌0.5h，转移至分液漏斗中静置分层，分出下层料液，减压蒸馏除去少量的石油醚。 

如上所述的石油醚为石油醚的沸程在60-90℃或90-120℃。 

发明人研究中发现乙二醇和四氯化硅很难溶合反应，呈果冻状不易扩散，且提高反应温度四氯化硅的挥发量又会增加，因此选用了先让四氯化硅与等摩尔2，3-二氯丙醇反应，生成硅酸单酯后，再与乙二醇反应，克服了乙二醇和四氯化硅不易溶合的难题，也克服了四氯化硅高温易挥发的问题。 

本发明公开的二[三(2，3-二氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷为黄色透明液体，其产率为87.8％～96.6％，其闪点(开口杯)：200±5℃，折光率：n_D²⁵=1.4068，密度(25℃)：1.3483g／cm³。其适合作为聚氯乙烯、聚乙烯醇、环氧树脂、不饱和树脂和聚氨酯等材料的阻燃剂之用。 

阻燃剂二[三(2，3-二氯丙氧基)硅酰氧基]乙烷的制备工艺原理如下式所示：