[发明专利]阻燃剂赛克三硅酸氯乙酯化合物及其制备方法有效
| 申请号: | 201310557107.1 | 申请日: | 2013-11-08 |
| 公开(公告)号: | CN103554155A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
| 发明(设计)人: | 王彦林;董信 | 申请(专利权)人: | 苏州科技学院相城研究院 |
| 主分类号: | C07F7/04 | 分类号: | C07F7/04;C08K5/5455;C08L27/06;C08L67/06;C08L75/04;C08L63/00 |
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| 地址: | 215131 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 阻燃 剂赛克三 硅酸 酯化 及其 制备 方法 | ||
1.一种阻燃剂三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物,其特征在于,该化合物的结构如下式所示:
2.根据权利要求1所述的阻燃剂三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法,其特征在于,该方法为:
用氮气置换掉反应容器内的空气,加入有机溶剂和四氯化硅,在搅拌下,用冰水浴冷却,使反应体系温度降低到0℃,液面下通入相对于四氯化硅2倍摩尔的环氧乙烷,通入过程控制反应温度不高于20℃,加完后,升温至30℃,保温反应1h;再滴入相对于四氯化硅1/3倍摩尔三羟乙基异氰尿酸酯(赛克)的有机溶液,以滴加速度控制反应温度不高于65℃,滴完后升温至70-85℃,反应7-10h;待HCl气体放完后,再将体系降温至20℃以下,液面下通入相对于四氯化硅1-1.5倍摩尔环氧乙烷,以通入速度控制反应温度不高于30℃,加完后,将体系温度升至35-50℃,保温反应3-6h,检测反应液PH=5-6为反应终点;经纯化处理,得阻燃剂三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯。
3.根据权利要求2所述的阻燃剂三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法,其特征在于:所述的有机溶剂为二氧六环、二氯乙烷、乙腈、四氯化碳或乙二醇二甲醚,其有机溶剂体积(ml)的量为四氯化硅质量(g)的2-3倍。
4.根据权利要求2所述的阻燃剂三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法,其特征在于:所述的三羟乙基异氰尿酸酯(赛克)的有机溶液为赛克溶解于所述有机溶剂中的溶液,其有机溶剂体积(ml)的量为赛克质量(g)的10-15倍。
5.根据权利要求2所述的阻燃剂三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法,其特征在于:所述的滴加环氧乙烷分为两次通入。
6.根据权利要求2所述的阻燃剂三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法,其特征在于:所述的经纯化处理为蒸馏除去过量的环氧乙烷,再减压蒸馏除去溶剂及少量低沸点物,而后降温到60℃,再加入产品理论质量(g)2-4倍体积(ml)的环己烷洗涤,搅拌0.5h,转移至分液漏斗中静置分层,分出下层料液,再减压蒸馏除去少量的环己烷。
7.根据权利要求6所述的阻燃剂三[2-三(氯乙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法,其特征在于:所述的蒸馏或减压蒸馏为收集的环氧乙烷或溶剂回收使用。
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