[发明专利]阻燃剂三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种阻燃剂三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物及其制备方法，该化合物可作为聚氯乙烯、不饱和聚酯、聚氨酯和环氧树脂等材料的阻燃剂。 

背景技术

由于易燃有机合成高分子材料的大量使用，推动了阻燃材料研究与技术的发展。传统的卤系阻燃剂发展较早，应用技术也较成熟，但在材料燃烧过程中释放有害气体，因而在一些应用领域受到了限制。又由于卤系阻燃剂综合性价比较高，目前还很难找到完全合适的替代品。研究开发多元素协同高效卤系阻燃剂，减少阻燃剂的加入量，以减少材料燃烧时产生的毒性，其中氮硅卤协同阻燃剂是重要的研究方向之一。硅元素在燃烧过程中形成致密的硅炭层，氮元素在燃烧过程中具有膨胀作用，能形成蜂窝状隔热层，可有效防止材料燃烧时熔融滴落、隔绝氧气和绝热作用。 

本发明阻燃剂三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯分子结构中含有硅、氮和氯三种阻燃元素，具有较好的协同阻燃增效作用。制备原料利用了多晶硅的副产物四氯化硅，为解决四氯化硅的污染问题开辟了一条有效途径。 

本发明高效阻燃剂制备工艺环境友好，符合阻燃剂的发展方向，具有十分广阔的开发前景。 

发明内容

本发明的目的之一在于提出用四氯化硅制备一种阻燃剂三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物。其物理化学性能稳定，耐热性好，与高分子材料相容性好，而且具有增塑和成炭防滴落作用，可克服现有技术中的不足。 

为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案： 

阻燃剂三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯化合物，其特征在于，该化合物结构如下式所示： 

其式中-OC₃H₆Cl为2-氯-1-丙氧基或1-氯-2-丙氧基或2-氯-1-丙氧基和1-氯-2-丙氧基的混合体。 

本发明的另一目的在于提出一种阻燃剂三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯的制备方法，其原料廉价易得，工艺简单，设备投资少，易于规模化生产，该方法为： 

用氮气置换掉反应容器内的空气，加入有机溶剂和四氯化硅，在搅拌下，用冷水浴冷却，使反应体系温度降低到20℃以下，滴加与四氯化硅等摩尔的氯丙醇，滴加过程控制反应温度不高于30℃，滴完后，升温至40℃，保温反应2h；待HCl气体放完后，再滴入相对于四氯化硅1/3倍摩尔三羟乙基异氰尿酸酯(赛克)的有机溶液，以滴加速度控制反应温度不高于60℃，滴完后升温至75-85℃，反应8-12h；待HCl气体放完后，再将体系降温至45℃以下，滴加相对于四氯化硅2-3倍摩尔氯丙醇，以滴加速度控制反应温度不高于60℃，滴完后，将体系温度升至75-85℃，保温反应6-10h；待HCl气体放完后，再加入产品理论质量(g)2％-6％的缚酸剂，保温搅拌1h，检测溶液PH＝5-6为反应终点。经纯化处理，得产品三[2-三(氯丙氧基)硅酰氧基乙基]异氰尿酸酯。 

如上所述的氯丙醇为2-氯丙醇、1-氯-2-丙醇或2-氯丙醇与1-氯-2-丙醇的混合物。 

如上所述的有机溶剂为二氧六环、二氯乙烷、乙腈、四氯化碳或乙二醇二甲醚，其有机溶剂体积(ml)的量为四氯化硅质量(g)的2-3倍。 

如上所述的三羟乙基异氰尿酸酯(赛克)的有机溶液为赛克溶解于所述有 机溶剂中的溶液，其有机溶剂体积(ml)的量为赛克质量(g)的10-15倍。 

如上所述的缚酸剂为三聚氰胺。 

如上所述的经纯化处理为冷却至35℃，过滤，滤液减压蒸馏除去溶剂和过量的氯丙醇(回收使用)及少量低沸点物，而后降温到60℃，再加入产品理论质量(g)2-4倍体积(ml)的环己烷洗涤，搅拌0.5h，转移至分液漏斗中静置分层，分出下层料液，减压蒸馏除去少量的环己烷。 

发明人研究中发现赛克固体在四氯化硅的有机溶液中分散性差，反应活性低，提高反应温度又会增加四氯化硅的挥发量，因此选用了先让四氯化硅与相对于四氯化硅等摩尔的氯丙醇反应，生成硅酸单酯，再与赛克反应，能改善赛克的分散性，并能在较高的温度下反应，克服了四氯化硅的易挥发性。