[发明专利]一种苯肼盐酸盐的合成方法有效
| 申请号： | 201310556914.1 | 申请日： | 2013-11-11 |
| 公开（公告）号： | CN103553963A | 公开（公告）日： | 2014-02-05 |
| 发明（设计）人： | 张志德;满成娜;陈玉琴;郑学梅 | 申请（专利权）人： | 山东师范大学 |
| 主分类号： | C07C243/22 | 分类号： | C07C243/22;C07C241/02 |
| 代理公司： | 济南圣达知识产权代理有限公司 37221 | 代理人： | 崔苗苗 |
| 地址： | 250014 山*** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 盐酸 合成 方法 | ||
1.一种苯肼盐酸盐的合成方法，包括步骤如下：
（1）将苯胺溶于稀盐酸中，然后加入尿素，加热回流反应1～2h，热过滤，滤液冷却析出晶体，得粗N-苯基脲，重结晶得N-苯基脲；
（2）将N-苯基脲溶解溶于乙醇，通入氯气控制温度5℃～25℃，1～2h，得到氯氨基苯基脲；
（3）在冰水浴条件下，向步骤（2）所得产品中滴加NaOH水溶液，滴加完毕后过滤，加热蒸出乙醇和部分水，剩余液体用萃取剂萃取，萃取液蒸出甲苯，减压蒸馏，得苯肼，将苯肼滴加到盐酸溶液中，降温结晶，得到苯肼盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的一种苯肼盐酸盐的合成方法，其特征是，步骤（1）所述的苯胺与尿素的物质的量配比为1:0.9～1.3。。
3.根据权利要求1所述的一种苯肼盐酸盐的合成方法，其特征是，所述的稀盐酸的浓度1～2mol/L，稀盐酸所含的盐酸与苯肼的物质的量之比为1:1～1.1。
4.根据权利要求1所述的一种苯肼盐酸盐的合成方法，其特征是，步骤（2）所述的N-苯基脲与氯气的物质的量配比为1:1～2。
5.根据权利要求1所述的一种苯肼盐酸盐的合成方法，其特征是，所述的溶剂为乙醇或甲醇，溶解的N-苯基脲的浓度为0.6～1.2mol/L。
6.根据权利要求1所述的一种苯肼盐酸盐的合成方法，其特征是，步骤（3）中N-苯基脲与氢氧化钠的物质的量配比为1:5～7。
7.根据权利要求1所述的一种苯肼盐酸盐的合成方法，其特征是，所述的滴加氢氧化钠反应温度控制在0℃～20℃，所述的氢氧化钠的浓度为1.5～3.5mol/L。
8.根据权利要求1所述的一种苯肼盐酸盐的合成方法，其特征是，所述的萃取剂为甲苯、石油醚或环己烷。
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