[发明专利]一种高纯精制三氯氢硅的生产工艺

说明书

技术领域

本发明涉及精馏提纯技术领域，具体涉及一种粗三氯氢硅的吸附、精馏方法及其装置。

背景技术

现今多晶硅的生产方法主要为改良西门子法，改良西门子法是将冶金级金属硅粉转化为液态的三氯氢硅等氯硅烷，然后通过精馏提纯的方法除去其中的杂质得到高纯的精制三氯氢硅，再用高纯氢气将提纯得到高纯的精制三氯氢硅还原为多晶硅。

光伏产业所需多晶硅产品的纯度要求非常高，太阳能级多晶硅对磷、硼及其它金属等杂质的含量要求均在1ppb 以下，电子级多晶硅的杂质含量要求更高，所述精馏是改良西门子法生产多晶硅工艺中，对多晶硅产品质量最为重要的环节，精制三氯氢硅的制备技术的先进性，对提高多晶硅产品的质量，降低装置投资及运行成本，起到至关重要的作用。

目前国内多晶硅厂普遍采用常规多级精馏技术提纯三氯氢硅，精馏级数较多，且精馏塔的高度较高，回流比大，使得多晶硅的生产对热能、电能等的消耗较高。而且一次投资成本较大。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供一种树脂吸附联合精馏的工艺，通过树脂吸附和精馏塔精馏，得到纯度较高的三氯化硅，降低能耗、保护环境。

本发明所述树脂主要成分为二乙烯苯单体。

为了解决现有技术存在的问题，本发明提供了一种精制三氯氢硅的精馏方法，包括：

树脂吸附与精馏的联合精制工艺，首先将粗三氯氢硅液预冷降温，用泵打入二乙烯苯树脂吸附装置除硼、磷杂质，再将经二乙烯苯树脂吸附过的三氯氢硅液进行三级精馏塔精馏，得到高纯的三氯氢硅。

具体的工艺过程如下：

1）  将粗三氯氢硅液在预冷器中预冷，预冷后温度为（-10）-（-15）℃；

2）  将预冷物料进入二乙烯苯树脂吸附装置除硼、磷杂质，操作温度为（-5）-（-10）℃，压力为0.3-0.5MPaG；

3）  进入第一级精馏塔，塔顶操作压力为0.4-0.5 MPaG，操作温度为80-100℃，塔釜操作压力为0.45-0.55MPaG，温度为90-110℃，塔顶馏分进入第二级精馏塔，塔底馏分为分离出的重组分杂质转入另外工艺；

4）  第二级精馏塔的塔顶操作压力为0.2-0.3MPaG，操作温度为50-80℃，塔釜操作压力为0.25-0.35MPaG，温度为60-80℃，塔釜馏分进入第三级精馏塔，塔顶分离出轻组分杂质；

5）  第三级精馏塔塔顶操作操作压力为0.5-0.6MPaG，操作温度为90-100℃，塔釜操作压力为0.5-0.65MPaG，操作温度为100-120℃；塔釜馏分为再次分离出的重组分，回流到第一级精馏塔进行再次精馏，塔顶得到高纯三氯氢硅。

各装置优选的操作工艺参数为：

二乙烯苯树脂吸附装置优选的操作压力为0.25-0.35 MPaG，优选的操作温度为-10℃；

第一级精馏塔塔顶优选的操作压力为0.4-0.45 MPaG，优选的操作温度为80-85℃，塔釜优选的操作压力为0.45-0.5 MPaG，优选的操作温度为95-100℃；

第二级精馏塔塔顶优选的操作压力为0.2 ～ 0.25MpaG，优选的操作温度为55 ～ 60℃；塔釜优选操作压力为0.25 ～ 0.3MpaG，优选的操作温度为65 ～ 75℃；

第三级精馏塔塔顶优选的操作压力为0.55 ～ 0.6MpaG，优选的操作温度为90 ～ 95℃；塔釜优选的操作压力为0.55 ～ 0.6MpaG，优选的操作温度为100 ～105℃。

进步的改进为：粗三氯氢硅进料液经过两级冷却降温，首先经过树脂吸附的出料冷液对粗进料液进行一级换热降温，再通过-25℃的冷冻盐水对粗进料液进行二次降温。

三级精馏塔都为高效填料塔。

第二级精馏塔和第三级精馏塔采用差压耦合技术。

实现上述技术方案的具体操作过程详述如下：

a) 将经过冷氢化或者加压合成制备得到的粗三氯氢硅液经过进料泵加压后进入吸附进料预冷器进行降温冷却后，进入树脂吸附装置进行B、P杂质元素的吸附，从而将粗三氯氢硅中的一部分杂质除去。所述进料预冷的压力为0.3-0.5MPaG，进料预冷温度低于50℃，预冷后温度为（-10）-（-15）℃ ；

b) 将所述经过预冷器降温冷却后的物料进入树脂吸附装置单级柱子进行吸附后，根据出料产品的杂质含量，进入二级吸附或者直接出料到出料缓冲罐。所述吸附装置柱子操作压力为0.3-0.5MPaG，操作温度为（-5）-（-10）℃。