[发明专利]中空碳/二氧化钛复合纳米材料的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种中空碳/二氧化钛复合纳米材料的制备方法。

背景技术

纳米TiO₂因其具有来源广泛、成本低廉、结构稳定以及性能优异等突出优点，而备受亲睐，是近年来半导体材料用于环保和能源技术领域中研究最多、最具发展前景的高新技术材料之一。尽管如此，TiO₂本身还是存在一些不足：一是带隙较宽，从而对太阳光利用率低、催化反应效率不高，限制了其应用，二是电子空穴容易复合光、光谱吸收范围窄，在使用过程中容易失活。为了进一步提高其有效利用率，拓展其应用范围，人们尝试了多种改性方法，其中对TiO₂与其他材料的复合研究较为关注，这主要是因为复合材料能够充分结合纳米TiO₂及其载体的优点，从而形成优势互补，更有效的提高其性能和效率。其中，以碳纳米材料为载体制备的复合材料因其独特的优势而备受关注。实践表明，碳/TiO₂复合纳米材料具有以下突出优点：（1）碳纳米材料通常具有高的比表面积，能够有效增强底物分子和催化剂之间的接触面积，从而提高反应效率；（2）碳纳米材料具有良好的导电性，能够提高电子传递的能力，弥补纯相TiO₂的不足；（3）碳骨架的支撑作用，使其负载的TiO₂拥有更加稳定的结构，从而增加了反应过程中的稳定性和可回收性。

目前，中空碳/二氧化钛纳米材料的制备主要采用的是硬模板法和高温热解碳前驱体的方法，但常规的硬模板法必须使用强酸或者强碱去除模板，这样不仅增加了成本而且操作繁琐，费时费力，非常不利于环保；而高温热解的方法，无形中又增加了大量的能耗。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术中存在的一些问题，提供一种中空碳/二氧化钛复合纳米材料的制备方法，本方法可以得到形貌均一，结晶良好的中空碳/二氧化钛纳米复合材料。

为达到上述目的，本发明一种采用如下技术方案：

一种中空碳/二氧化钛复合纳米材料的制备方法，其特征在于该方法的具体步骤为：

a.       将碳包覆的二氧化硅纳米材料加入去离子水的中，配制成浓度为0.008-0.012 g/ mL的均匀分散液A；

b.      将四氟化钛（TiF₄）放入乙醇中，配制成浓度为0.1-0.5 mmol/mL均匀分散液B;

在搅拌的条件下，将步骤b所得分散液B逐滴缓慢滴入到步骤a所得分散液A中，在60～180 ℃条件下反应4-12 h；反应完成后，产物经离心、洗涤、烘干；最后在管式炉400-600 ℃惰性气氛下焙烧3 h，即得中空碳/二氧化钛复合纳米材料。

与现有技术相比，本发明技术具有以下显著优点：

本发明以四氟化钛为钛源，在钛源水解的过程中，利用其水解产生的副产物氢氟酸（HF）成功脱除氧化硅模板，同时采用乙醇与水的混合溶剂，能够有效地抑制TiF₄的水解速度，从而使产生的二氧化钛更均匀地生长在碳壳的表面。而TiF₄水解产生的副产物HF，正好可去除模板里的二氧化硅，从而形成中空结构，最终形成形貌均一、结晶良好的中空碳/二氧化钛复合纳米材料。这种原位刻蚀的方法不但获得了性能优异的中空碳/二氧化钛复合纳米材料，更重要的是能够将副产物HF充分利用，不但节约了成本，提高了效率，更是有效地避免了环境污染。本发明方法工艺简单，条件温和,既避免了传统工艺中去除硬模板的繁琐，又实现了经济型反应。

附图说明

图1为本发明实施例1中所得中空碳/二氧化钛复合纳米材料的XRD谱图。

图2为本发明实施例1中所得中空碳/二氧化钛复合纳米材料的TEM照片。

图3为本发明实施例1中所得中空碳/二氧化钛复合纳米材料的SEM照片。

具体实施方式

碳包覆的二氧化硅纳米材料的制备参考文献：Antonio B. Fuertes, et al., Chem. Commun., 2012, 48, 6124-6126。具体步骤为：