[发明专利]一种合成邻乙氧基苯甲酸的方法有效
| 申请号: | 201310554261.3 | 申请日: | 2013-11-11 |
| 公开(公告)号: | CN103553896A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
| 发明(设计)人: | 王利明;夏秋景;陈洁 | 申请(专利权)人: | 苏州诚和医药化学有限公司 |
| 主分类号: | C07C51/347 | 分类号: | C07C51/347;C07C65/21 |
| 代理公司: | 上海卓阳知识产权代理事务所(普通合伙) 31262 | 代理人: | 金重庆 |
| 地址: | 215433 江苏省苏州*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 合成 邻乙氧基 苯甲酸 方法 | ||
1.一种合成邻乙氧基苯甲酸的方法,其特征在于,将水杨酸、丙酮、氢氧化钾加入反应瓶,室温搅拌滴加溴乙烷,升温回流9~15小时,减压回收丙酮,加入水及液碱,再升温回流2~4小时,冷却至室温,用冰酸酸调PH=3~4,再冷却到1℃-15℃,抽滤分离,水洗,真空干燥得到邻乙氧基苯甲酸,其中水杨酸:氢氧化钾:溴乙烷:液碱这四种物质摩尔比为1:2.0~2.5:2.1~2.5:1。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,水杨酸:氢氧化钾:溴乙烷:液碱这四种物质摩尔比为1:2:2.1:1。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于,将水杨酸0.47mol,丙酮400ml加入反应瓶,加入氢氧化钾1.08mol,加完升温在回流状态下保温3小时,冷却至20℃,加1.08mol溴乙烷,溴乙烷加完毕,升温至回流,保持回流状态保温12小时,保温结束减压回收丙酮,丙酮回收结束,加入500ml水, 30%液碱0.47mol升温至90℃,并在此温度下保温3小时,保温结束冷却至30~35℃,在此温度下加冰醋酸,控制反应液滴加至PH=3~4,此时有固体析出,进一步冷却到10℃,抽滤,水洗涤后真空干燥,得邻乙氧基苯甲酸。
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