[发明专利]锂离子电池纳米导电浆料的杂质测试方法

说明书

技术领域

本发明涉及锂离子电池技术领域，特别是涉及一种锂离子电池纳米导电材料杂质的测试方法。

背景技术

自从日本索尼公司在1990年开始商品化生产锂离子电池以来，锂离子电池由于具有能量密度高、循环寿命长、开路电压高、无记忆效应、安全无污染等一系列优点，广泛的应用在移动电话、笔记本电脑等通讯产品和电子产品上。然而，锂离子二次电池正极活性材料均为半导体材料，其导电性很差，直接应用将使得电极的内阻较大，放电深度不够，结果导致活性材料的利用率低，电极的残余容量大，不利于电池电化学性能的充分发挥。为改善正极活性材料和集流体之间以及活性颗粒之间的导电性，通常通过在正极材料中加入具有导电性好、密度小、结构稳定以及化学性能稳定的纳米导电碳黑来提高活性材料的导电性。

导电剂颗粒越小，导电能力越好，因此，为了尽可能的提高导电性能，就必须尽可能采用粒径小的纳米碳黑作为导电剂。但是纳米导电浆料中的杂质特别是Fe杂质，对锂离子电池性能有较大影响，因此，纳米导电浆料杂质的检测至关重要。但是，纳米导电材料特殊的形貌，使其中的杂质物质难以检测出来。

传统的测试方法是采用浓酸浸泡，这种方法难以使纳米导电材料中杂质完全浸泡出来，这就导致检测结果有所偏差，继而影响锂离子电池的性能，所以就需要一种能有效检测纳米导电材料杂质的方法。

发明内容

本发明的目的是针对现有技术中存在的技术缺陷，而提供一种能有效检测纳米导电浆料杂质的方法。

为实现本发明的目的所采用的技术方案是：

一种锂离子电池纳米导电浆料的杂质测试方法，包括以下步骤，

1)称取一定质量的纳米导电浆料将其放在器皿中并尽量摊开，然后放在烘箱中，100-120℃烘干得到纳米导电材料；

2)将把烘干后的纳米导电材料放入坩埚并称重；

3)把坩埚放在马弗炉中，在400-1000℃下灼烧6-10小时；

4)待马弗炉温度降至室温拿出坩埚；

5)将坩埚剩余残渣转移到烧杯中，并用王水冲洗坩埚以将粘在坩埚壁上的残渣全部转移到烧杯；然后往烧杯中再加入王水后在60-80℃煮沸4-6小时，使残渣溶解，得到消化液；

6)将消化液过滤到容量瓶，并加超纯水定容后进行ICP测试；

7)根据ICP测试结果计算纳米导电材料中杂质含量和浆料中杂质含量。

所述的杂质为Fe、Cr、Ni、Al、Mn、Zn等微量元素。

所述的王水包括36%浓盐酸：65%浓硝酸，两者体积比为1:2.5-3.5。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

本发明使用热处理方法，使纳米导电材料中的各种金属杂质完全暴露出来，然后用混酸处理后，再进行测试，这种方法能够使其中杂质完全检测出来，全准确的测试出纳米导电材料中杂质的含量，有效对纳米导电浆料进行评测，保证锂离子电池的性能。

具体实施方式

以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

实施例1

1)取纳米导电材料100g放在器皿中，尽量摊开，放在烘箱中，100℃烘干。

2)取50ml坩埚，清洗烘干称重，把烘干后的纳米导电材料放入坩埚并称重，记，通过前后两次测量获知坩埚内的纳米导电材料为5.41g，

3)把坩埚放在马弗炉中，在400℃下灼烧8小时；

4)待马弗炉温度降至室温，拿出坩埚；

5)把中坩埚剩余残渣转移到一个洁净干燥的50ml烧杯中，用现配制的5ml王水冲洗坩埚，其中，王水包括36%浓盐酸：65%浓硝酸，两者体积比为1:3，使粘在坩埚壁上的残渣全部转移到烧杯。然后往烧杯中再加入约20ml王水，放在加热板上60℃煮沸6小时，使残渣溶解，得到约10ml消化液。

6)把得到的消化液利用过滤纸过滤到50ml容量瓶，并加超纯水定容，进行ICP测试。

7)根据ICP测试结果计算纳米导电材料中杂质含量，若某杂质的ICP测试结果为A，则该杂质的百分含量为=A*50/5.41；浆料中该杂质=A*50/100，其中，该实施例中Fe杂质为556ppm，Al杂质为431ppm，Cr杂质为1.2ppm，Ni杂质为3.4ppm，Zn杂质为2.3ppm。

实施例2

1)取纳米导电材料100g放在器皿中，尽量摊开，放在烘箱中，100℃烘干。