[发明专利]一种利用湿法磷酸生产工业磷酸盐的方法

说明书

技术领域

本发明涉及工业级磷酸盐的生产工艺，特别涉及用湿法磷酸生产工业级磷酸盐的工艺技术。 

背景技术

工业级磷酸钠盐或工业级磷酸钾的生产方法主要有以黄磷为原料的热法磷酸法和湿法磷酸法。热法磷酸法需要黄磷或热法磷酸为原料，生产工艺成熟，产品质量稳定，但生产成本较高，产品在市场中缺乏竞争力。以湿法磷酸生产工业级磷酸钠盐或工业级磷酸钾盐，中和净化过程中副产的磷酸渣只能作为肥料级磷酸盐销售或使用，磷损失高，投入五氧化二磷的收率低，生产成本高，所制得的工业级磷酸盐质量差。 

发明内容

本发明的目的就是提供一种以湿法磷酸为原料、采取饲、盐、肥相结合生产工业级磷酸盐的工艺技术，以降低工业级磷酸盐生产的成本，从而提高湿法磷酸深加工的经济效益。 

为达到上述目的，本发明采取的工艺步骤依次包括：磷矿粉初脱硫、碳酸钠或氢氧化钾进行一段中和净化后，再用石灰乳进行二段中和净化及中和渣用于制饲料级磷酸氢钙，用碳酸钠或氢氧化钾进行三段中和制磷酸钠盐或磷酸钾盐溶液，冷却并冷冻浓缩后的磷酸盐溶液，制取工业级的磷酸氢二钠或磷酸氢二钾溶液。其技术方案为： 

一种利用湿法磷酸生产工业磷酸盐的方法，本发明特征是,工艺步骤依次包括： 

（1）磷矿粉脱硫，即将定量的磷矿粉加入湿法磷酸中，控制反应温度60—70℃，反应时间1.5-2.0小时，控制终点pH值为3.2-3.6； 

（2）以碳酸钠或氢氧化钾中和湿法磷酸，控制反应温度60—70℃，终点pH值为7.5-8.8，得到磷酸氢二钠或磷酸氢二钾料浆； 

（3）以氢氧化钙中和一段清液，中和渣作饲料级磷酸氢钙，控制反应温度45±2℃，终点pH值为4.0-4.5； 

（4）以碳酸钠或氢氧化钾中和二段清液，进行三段中和，控制反应温度60—70℃，终点pH值为7.5-8.8，得到磷酸氢二钠或磷酸氢二钾料浆； 

（5）浓缩并冷却、冷冻三段中和液，结晶并烘干而制得工业级磷酸氢二钠或磷酸氢二钾产品。 

本发明采用价格低廉的磷矿粉代替常规高价值脱硫剂钡盐（碳酸钡或氯化钡或饴氧化钡）进行初脱硫，以脱除湿法磷酸中的硫酸根。 

本发明用碳酸钠或氢氧化钾进行一段中和除杂净化，控制中和终点pH值为3.2～3.6。 

本发明用氢氧化钙进行二段中和一段清液，控制反应温度45±2℃，除去溶液中的氟、铁、铝、镁等杂质，并进一步脱除少量的硫酸根，控制终点pH值为4.0～4.5，中和渣用于生产饲料级磷酸氢钙。 

本发明用碳酸钠或氢氧化钾进三段中和，制得磷酸氢二钠或磷酸氢二钾溶液。 

本发明将浓缩后的三段和液先用冷却水或空气进行冷却到40～45℃，再用制冷机冷冻至20—28℃。 

具体工艺过程包括： 

1、初脱硫及一段中和 

将定量的磷矿粉加入湿法磷酸中，控制反应温度60—70℃，反应时间1.5-2.0小时，可连续连续操作，也可间断操作。用碳酸钠或氢氧化钾对脱硫后的清液 进行中和（即一段中和），控制终点pH值为3.2-3.6。中和后的一段清进入下一道工序，中和料浆过滤后得到的杂质含量较高的滤渣则作为肥料级的磷酸氢钙进行使用或销售。 

2、二段中和 

用氢氧化钙（石灰乳）中和一段清液，控制反应温度45±2℃，终点pH值为4.0-4.5，以除去溶液中的氟、铁、铝、镁、硫酸根等杂质。中和后的料浆过滤后，所产生的滤渣主要成分为二水合磷酸氢钙，其磷、钙含量均达到饲料级磷酸氢钙的质量要求，但其尚含有0.3%左右的氟，可在饲料级磷酸氢钙的生产中按5-10%的量加入而不影响产品的质量要求。滤液则进入到下一道工序。 

3、三段中和 

用碳酸钠或氢氧化钾中和二段清液，控制反应温度60—70℃，终点pH值为7.5-8.8，得到磷酸氢二钠或磷酸氢二钾料浆。经沉降分离出料液中的悬浮颗粒后，清液进入下道工序，而稠密后的料浆则返入一段中和的湿法磷酸中返溶而回收其中的五氧化磷。 

4、浓缩、冷却、冷冻、结晶 

将三段中和清液进行浓缩，使溶液中的磷酸盐含量达到30—50%后进行冷却、结晶，过滤后得到10—20%的磷酸盐溶液和磷酸盐晶体。磷酸盐晶体进入到下一道工序，而过滤后的结晶母液中的70%返回到一段中和作中和剂用，30%的过滤母液则与三段中和清液混合直接进行浓缩。此步对浓缩溶液进行先冷却再冷冻的，既可以提高磷酸盐的产量，同时又可提高生产效率。 

5、烘干、包装