[发明专利]一种青蒿素的提取工艺

说明书

技术领域

本发明涉及天然素提取技术领域，特别是一种青蒿素的提取工艺。

背景技术

青蒿素（artemisin）是从药用植物黄花蒿（artemisia annua L.）中提取的青蒿素类药物，为含有过氧化基团的倍半萜内酯化合物，是我国唯一得到国际认可的按西药研制的中草药提取物，是世界卫生组织（WHO）明确规定取代奎宁的抗疟疾原料药。我国的青蒿素产销量占全球产销量的90% 以上，中国的提取技术也就代表着世界水平。

目前国内黄花蒿中提取青蒿素的工艺主要是传统的有机溶媒提取分离法，即采用有机溶剂如乙醇，丙酮、汽油等对黄花蒿进行提取得到提取液浸膏后，再经过大孔树脂或硅胶柱分离结晶得到青蒿素纯品，该技术工艺简单成熟，国内绝大多数青蒿素生产企业都沿用这种经典的提取方法。其主要的缺点是提取时间长，提取率低，溶媒、能源消耗大，环境污染大等。由于该法的大生产应用始于2004 年，至今不到十年时间，因而改进的空间很大。

超临界二氧化碳萃取法也称绿色提取法，该法广泛地用于香料的提取，具有环境良好、操作安全、不存在有害物残留、产品品质高且能保持固有气味等特点。进入90 年代后，超临界二氧化碳萃取技术开始运用于从药用植物中提取药用有效成分等，据报导我国在青蒿素的超临界流体萃取也有研究，但终因此法存在设备投入大，生产能力低、运行成本高，没有市场竞争力的缺点，在国内外至今尚没有一家企业进行过大规模的工业生产。

发明内容

本发明的目的提供一种节能、降耗、清洁、大幅减少废弃物排放、成本低适合大规模工业生产的青蒿素绿色提取工艺。

为达到上述发明目的本发明采用的技术方案是：一种青蒿素绿色提取工艺，该提取工艺包括以下步骤：（1）将青蒿原料投入到微波节能干燥设备中进行干燥处理，干燥过程中微波节能干燥设备的温度设置为50-70℃，干燥处理时间为30-40分钟，至青蒿原料水分降为6-8% 时，取出青蒿原料装袋，入库保存；

（2）青蒿素的初制：将步骤（1）中干燥处理后的青蒿原料投入到提取罐中，关闭提取罐的投料口, 打开提取罐的进油阀向提取罐中加入石油醚，加热逆流提取，温度控制在60-80℃范围内，将逆流提取液放出提取罐后, 将提取液静置，待逆流提取液中的杂沉淀后取上清液使其通过硅胶柱，硅胶柱饱和后再用石油醚洗脱硅胶柱，收集从硅胶柱中脱洗出来的含青蒿素流份并将其放到浓缩罐中浓缩，至浓缩罐中有晶体析出时，将浓缩液放至结晶罐中结晶18-24小时，结晶时结晶罐用冷却水强制冷却保持结晶温度控制在25℃-35℃，结晶完成后将浓缩罐中的母液滤掉后得到晶体，将晶体干燥即得青蒿素粗品；

（3）青蒿素的精制：将步骤（2）中得到的青蒿素粗品置于醇沉罐中用60-70倍85-90%乙醇溶解后静置，取上清液精密过滤，滤液放在浓缩罐中浓缩至原体积的1/2-3/4 后，将浓缩液放到结晶罐中，静置在常温下自然结晶18-24小时，结晶完成后将母液抽滤掉后得到晶体，晶体经真空干燥处理后得到青蒿素精品。

其中从步骤（3）中抽滤出的母液再次浓缩至其体积的1/2-3/4 后，再静置在常温下自然结晶18-24小时，同样方法处理母液三至四次，所得晶体为青蒿素粗品，青蒿素粗品再通过步骤（3）处理得到青蒿素精品。

其中在步骤（2）中取上清液通过硅胶柱时，流出硅胶柱的流份，不含杂质的部分直接回溶剂库存再用，含杂质的部分通过浓缩回收石油醚后，所得浓缩液为含青蒿油及青蒿蜡的物料A ；洗脱硅胶柱过程中还收集从硅胶柱中流出的含杂质、不含青蒿素成份的那部分流份，通过浓缩回收石油醚后，所得浓缩液为含青蒿油及青蒿蜡的物料B。

其中在步骤（3）之后还包括步骤（4）废弃物回收利用：将步骤（2）滤出的母液及所得含青蒿油及青蒿蜡物料A 和物料B 收集置于提取罐中加热到60-75℃，由与提取罐连接的装置回收气化的石油醚，剩余母液再通过水蒸汽蒸馏，由与提取罐连接的装置回收气化的青蒿油，冷却并收集提取罐中剩余的物质青蒿蜡。

其中在步骤（2）中加热逆流提取需进行3次，第一次提取时间为2-3 小时，第二次提取时间为1-2小时，第三次提取时间为0.5-1小时。

其中在步骤（2）中将逆流提取液及溶剂油放出提取罐后，还包括有以下工艺：关闭放油阀，打开提取罐的冲蒸阀对青蒿渣进行冲蒸, 待青蒿渣内的石油醚完全挥发回收后, 将青蒿渣排出提取罐外。

其中在步骤（2）中用于洗脱硅胶柱的石油醚含5%-10% 乙酸乙酯。