[发明专利]一种用于近紫外激光转光的全无机荧光体的制备方法

说明书

技术领域

 本发明涉及激光、光电子发光、发光材料领域，特别是一种用于近紫外激光转光的全无机荧光体的制备方法。

背景技术

激光显示光源是国际公认的第四代显示光源，具有超高亮度、宽显示色域、高清显示以及节能环保等优势。激光多彩显示技术方案中通常是由三基色激光器组合实现，该方案由于设计电路复杂，价格昂贵，限制了其大规模应用。另一种方案为蓝光激光器泵浦荧光粉/有机复合发光板或发光膜，通常会出现光色干扰的现象，而且存在着强激光作用下复合发光材料的劣化问题。采用单色激光器泵浦多彩旋转全无机荧光体是一个全新的低成本多彩显示技术。采用近紫外激光作为激发光源作用于旋转的多彩远程荧光体实现多彩显示，由于人眼对近紫外光波段不敏感，可以避免出现光色干扰的现象。全无机荧光体除具备能被近紫外光有效激发产生高效的可见光发射的性质外，还具备了优良的温度淬灭特性和化学稳定性。因此，单色激光泵浦的全无机远程荧光体的多彩显示技术被认为是新一代激光多彩显示的主导。

对于整体荧光板的制备，通常是将荧光粉分散在硅胶或树脂中制成无机/有机复合荧光体材料，发光强度高，制备工艺简单，但该复合材料在强紫外激光的作用下，硅胶、树脂容易劣化影响荧光粉的发光性能。荧光板的另一种制备方法是采用高温熔体淬冷的方法先得到玻璃材料，再经过析晶热处理工艺得到微纳晶玻璃陶瓷，使得发光离子尽量处于晶体环境中提高发光性能，但是该制备方法需要玻璃材料的高温熔化、高温淬冷的倾倒工艺和过程中还原气氛的保护，对设备条件要求高并且操作困难，发光晶体的析出需要精确的玻璃组分设计，并且对发光晶体形核长大的热处理工艺控制要求相当严格，限制了该方法的广泛应用。相比较而言，通过低温Si-O键合技术制备全无机玻璃陶瓷复合荧光板是一种全新的方法。在较低温度下将荧光晶体颗粒用玻璃介质连接制备全无机复合荧光板材料，荧光粉体优良的发光性能得到很好的保留。而且较好的荧光颗粒/玻璃界面的化学相容性和热相容性好，提高了荧光板的结合力。同时全无机荧光板具备优良的温度淬灭特性和化学稳定性。

发明内容

本发明的目的是针对上述的技术分析和存在的问题，提供一种用于近紫外激光转光的全无机荧光体的制备方法，该方法采用低熔Si-O键合方法将微纳米荧光颗粒均匀地镶嵌在玻璃介质中，制备方法工艺简单、成本低廉、节能、无污染、产品质量稳定，适合工业规模化生产；制备的多彩全无机荧光体可有效实现多彩转光，能够满足375纳米近紫外激光高效率激发。

本发明的技术方案：

一种用于近紫外激光转光的全无机荧光体的制备方法，所述全无机荧光体包括蓝色荧光体、绿色荧光体、红色荧光体和紫色荧光体，由荧光粉和CaO-SiO₂玻璃介质组成，采用低温Si-O键合的方法制备，步骤如下：

1）按照CaO：SiO₂的质量比为1-50：100，将浓度为30-50w%的Ca(NO₃)₂水溶液加入硅胶中，在50°C下充分搅拌1小时，形成CaO-SiO₂溶胶；

2）将N-(β-氨乙基)-α-氨丙基三甲氧基硅烷偶联剂与荧光粉按质量比为0.001-2%混合，按偶联剂和荧光粉的总量和无水乙醇的质量比为1：1加入无水乙醇，球磨混匀后，加入5倍体积的无水乙醇放超声振荡器中进行超声振荡，得到充分分散、悬浮均匀的荧光粉悬浮液；

3）按质量比为5-50：1，将荧光粉悬浮液加入CaO-SiO₂溶胶中，搅拌均匀，形成溶胶和荧光粉的混合液；

4）将溶胶和荧光粉的混合液经过滤、干燥变成凝胶，加热至150-220°C使其变成干凝胶，研碎后形成CaO-SiO₂包覆荧光粉的凝胶颗粒；

5）采用冷等静压工艺，压力为30-50MPa，保压时间为1-2小时，将上述凝胶颗粒压制成板型；

6）在N₂保护下，于微波炉中500-800°C保温10-30分钟，使沉积在颗粒表面的干凝胶熔化，关闭微波炉，冷却到室温，熔化的液体转变成非晶玻璃态将荧光颗粒连接起来形成块体；

7）在温度为300-400°C，保温3-5小时，进行退火处理去除热应力得到全无机荧光体。