[发明专利]一种合成小粒度窄分布绿色荧光粉前驱体的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种小粒度窄分布磷酸镧铈铽绿色荧光粉的合成方法，具体涉及一种节能灯用磷酸镧铈铽绿色荧光粉的合成方法。    

背景技术

节能灯用磷酸镧铈铽绿色荧光粉（简称LAP绿色荧光粉），其生产制造过程中是从原料厂商处购买磷酸镧铈铽前驱体粉体，添加上不同的助溶剂混合摇匀，在适当的温度下烧结，再经过处理工序，制备成磷酸镧铈铽绿色荧光粉。目前节能灯制灯工艺为了减少荧光粉使用量，要求LAP绿色荧光粉有更小的中心粒径，更窄的粒径的分布。在荧光粉制备过程中，虽然可以通过烧结，球磨处理等工艺控制LAP绿色荧光粉的粒径。但是由于磷酸镧铈铽前驱体的成分和中心粒径以及粒径的分布已经确定，通过烧结、球磨处理等过程对LAP绿色荧光粉的组成、中心粒径范围、粒度的分布调整有限。    

发明内容

本发明的目的在于提供一种合成小粒度窄分布绿色荧光粉前驱体的方法，其使用单体稀土氧化物作为原材料，通过调节原材料中氧化镧、氧化铈、氧化铽的比例，合成具有不同组成的LAP绿色荧光粉；通过对稀土氧化物原材料粒度和分布的控制，控制磷酸镧铈铽绿色荧光粉粒度和分布；通过对添加的助熔剂改进，提高LAP绿色荧光粉的品质。

为了达成上述目的，本发明采用的技术方案是：

先将原材料按如下物质的质量比混合：镧铈铽混合稀土氧化物1，氧化镧、氧化铈、氧化铽按照一定的比例进行混合，比例可以根据需要进行调整，磷酸氢二铵1.05～1.2，硼酸0～0.15，四硼酸锂0.01～0.1，氧化铝0.01～0.2；混合后进烧成炉烧结，烧成炉中通氢气和氮气混合气体，控制烧成炉中的氢含量在2%～10%之间，氧含量少于30PPM，控制烧成炉最高烧结温度在1050℃～1250℃之间，最高温度烧结时间为30～120分钟；烧结出来的荧光粉即为小粒度窄分布LAP绿色荧光粉前驱体。

采用上述方案后，本发明采用单体稀土氧化物作为原材料，根据最终产品要求灵活调整原材料的配比，合成具有不同组成的LAP绿色荧光粉。通过控制氧化镧、氧化铈、氧化铽等原材料的中心粒径和粒度分布，控制LAP绿色荧光粉的粒径和分布。荧光粉组成和粒度控制也更加容易。把LAP绿色荧光粉的前驱体合成过程和荧光粉的烧结过程合在一起一步处理，省去了合成磷酸镧铈铽前驱体的过程，节约了大量成本，并且通过添加不同的助熔剂，和对烧成工艺的控制对产品进行了改善，从整体上提高LAP绿色荧光粉品质。

具体实施方式

实施例1：首先将D50为2.0-4.5μm氧化镧、氧化铈、氧化铽的混合氧化物、磷酸二氢铵、四硼酸锂、氧化铝按物质的质量比1 : 1.05 : 0.04 : 0.05混合好，放入烧成炉中，控制烧成炉最高温度为1200℃，在氮气保护气氛条件下，氢气含量为7.5%，氧含量少于30PPM，最高温保温时间为80分钟，烧结出来的烧结体D50为3.5-6.5μm，经处理后，最终LAP绿色荧光粉的D50为3.0-5.5μm，1μm～10μm含有率为95%。

实施例2：首先将D50为2.0-4.5μm氧化镧、氧化铈、氧化铽的混合氧化物、磷酸二氢铵、硼酸、四硼酸锂、氧化铝按物质的质量比1 : 1.1 : 0.05 : 0.06 : 0.08混合好，放入烧成炉中，控制烧成炉最高温度为1160℃，在氮气保护气氛条件下，氢气含量为7.5%，氧含量少于30PPM，最高温保温时间为80分钟，烧结出来的烧结体D50为D50为3.0-4.5μm，经处理后，最终LAP绿色荧光粉的2.5-4.5μm，1μm～8μm含有率为95%。

实施例3：首先将D50为2.0-3.5μm氧化镧、氧化铈、氧化铽的混合氧化物、磷酸二氢铵、硼酸、四硼酸锂、氧化铝按物质的质量比1 : 1.15 : 0.1 : 0.06 : 0.15混合好，放入烧成炉中，控制烧成炉最高温度为1100℃，在氮气保护气氛条件下，氢气含量为7.5%，氧含量少于30PPM，最高温保温时间为60分钟，烧结出来的烧结体D50为D50为2.5-4.0μm，经处理后，最终LAP绿色荧光粉的2.0-3.5μm，1μm～8μm含有率为95%。

实施例4：首先将D50为2.0-3.5μm氧化镧、氧化铈、氧化铽的混合氧化物、磷酸二氢铵、硼酸、四硼酸锂、氧化铝按物质的质量比1 : 1.2 : 0.15 : 0.06 : 0.2混合好，放入烧成炉中，控制烧成炉最高温度为1100℃，在氮气保护气氛条件下，氢气含量为7.5%，氧含量少于30PPM，最高温保温时间为60分钟，烧结出来的烧结体D50为D50为2.0-4.0μm，经处理后，最终LAP绿色荧光粉的1.5-3.0μm，1μm～8μm含有率为95%。