[发明专利]一种二氧化钒纳米棒状薄膜的制备方法无效

专利信息
申请号: 201310549182.3 申请日: 2013-11-07
公开(公告)号: CN103556198A 公开(公告)日: 2014-02-05
发明(设计)人: 李永祥;屈钰琦;刘志甫;孙大志 申请(专利权)人: 中国科学院上海硅酸盐研究所;上海师范大学
主分类号: C25D9/04 分类号: C25D9/04;B82Y40/00
代理公司: 上海海颂知识产权代理事务所(普通合伙) 31258 代理人: 何葆芳
地址: 200050 *** 国省代码: 上海;31
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摘要:
搜索关键词: 一种 氧化 纳米 薄膜 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种二氧化钒纳米棒状薄膜的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

a)将四价钒化合物溶解于溶剂中,得到电解液;

b)在步骤a)得到的电解液中加入分散剂,搅拌10~60分钟,超声分散10~60分钟,得到澄清电解液;

c)调节步骤b)得到的电解液的pH值为1~5,备用;

d)将导电基板经清洗并烘干后,与电极平行放入步骤c)得到的电解液中,在0.1~20V的加载电压下通电5~120分钟,进行电化学沉积镀膜;

e)沉积结束后,将步骤d)得到的产品在50~150℃下干燥10~60分钟,然后在还原性气氛中,于100~800℃下退火处理0.1~24小时,得到二氧化钒纳米棒状薄膜。

2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤a)中所述的溶剂为去离子水或醇类溶剂与去离子水的混合液,所述去离子水与醇类溶剂的混合液中,醇类溶剂与去离子水的体积比为1:1~10:1。

3.如权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述醇类溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇中的至少一种。

4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤a)所述的电解液中,四价钒化合物的摩尔浓度为0.001~10mol/L。

5.如权利要求1或4所述的制备方法,其特征在于:所述四价钒化合物选自乙酰丙酮氧钒、硫酸氧钒、二氯二茂钒中的至少一种。

6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述分散剂选自十二烷基苯磺酸钠、焦磷酸钠和多偏磷酸钠中的至少一种。

7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤d)中对导电基板清洗的方法是依次经过醇类溶剂、酮类溶剂、酸类溶剂和去离子水清洗,其中,所述的醇类溶剂选自甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、丁醇等的至少一种;所述酮类溶剂选自丙酮、乙酰丙酮、丁酮中的至少一种;所述酸类溶剂选自甲酸、乙酸、盐酸、硫酸中的至少一种。

8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:步骤d)中所述的电极与导电基板之间的距离为0.5~10厘米。

9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述导电基板选自不锈钢片、铁片、铜片、银片、铝片、铂片、镍片、锌片、导电合金、导电玻璃、导电聚合物和导电陶瓷中的一种。

10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述还原性气氛选自氩气、氮气、二氧化碳、氨气中的至少一种。

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