[发明专利]一种应用于固定床制备氯乙烯的无汞催化剂及其制备方法有效
申请号: | 201310549110.9 | 申请日: | 2013-11-06 |
公开(公告)号: | CN103551168A | 公开(公告)日: | 2014-02-05 |
发明(设计)人: | 李伟;晁松林;关庆鑫 | 申请(专利权)人: | 南开大学 |
主分类号: | B01J27/128 | 分类号: | B01J27/128;B01J27/13;C07C21/06;C07C17/08 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 300071 天津市*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 应用于 固定床 制备 氯乙烯 催化剂 及其 方法 | ||
1.一种用于固定床乙炔氢氯化合成氯乙烯的无汞催化剂,其特征在于:以盐酸或氢氧化钠的水溶液预处理后的活性炭为载体;以三氯化金和三氯化铁为活性组分,其含量占催化剂总质量的0.05%~1%;以氯化钴、氯化铜、三氯化钌中的一种或几种为助剂,其含量占催化剂总质量的3%~10%;其中用作载体的活性炭为比表面积大于900m2/g的椰壳炭或球形活性炭;三氯化金与三氯化铁的摩尔比为x:1-x,其中x为0.05~0.5。
2.一种权利要求1中所述无汞催化剂的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
(1)活性炭载体的预处理:将助剂加入到质量浓度为1%~10%的盐酸溶液中,室温条件下搅拌1小时,得到含助剂的盐酸溶液A,之后加入活性炭载体,在30~50℃温度下,静置密闭存放24小时以上,然后将得到的混合物抽滤、分离,之后将所得滤饼烘干,得到预处理后的载体B;其中加入含助剂的盐酸溶液A的质量为活性炭载体总吸水量的2.5~5倍;
(2)活性组分的上载:在室温搅拌条件下,将三氯化金和三氯化铁同时溶于去离子水中,充分溶解后得到溶液C;将质量浓度为5%~15%的双氧水溶液缓慢加入到预处理后的载体B中,之后缓慢加入溶液C,待混合液停止沸腾后,静置密闭存放24~48小时,之后将样品抽滤、分离,然后将所得滤饼烘干,即得到所需无汞催化剂;其中加入双氧水溶液的质量为活性炭载体总吸水量的2倍,加入的溶液C的质量为活性炭载体总吸水量的1~3倍。
3.一种权利要求1中所述无汞催化剂的制备方法,其特征在于包含以下步骤:
(1)活性炭载体的预处理:将活性炭载体加入到质量浓度为1%~5%的氢氧化钠水溶液中,之后升温至60~80℃反应2小时,然后将混合物抽滤、分离并水洗至中性,之后将所得滤饼烘干,得到预处理后的载体A;其中加入氢氧化钠水溶液的质量为活性炭载体总吸水量的2.5~5倍;
(2)助剂的上载:在室温搅拌条件下,将助剂溶于去离子水中,然后逐滴加入浓盐酸,使助剂溶液的pH值在2~5范围内,之后加入到预处理后的载体A中,静置密闭存放24~48小时,然后将混合物抽滤、分离,之后将所得滤饼烘干,得到预处理后的载体B;其中助剂溶液的质量为活性炭载体总吸水量的2.5~5倍;
(3)活性组分的上载:在室温搅拌条件下,将三氯化金和三氯化铁溶于去离子水中,充分溶解后得到溶液C;将质量浓度为5%~15%的双氧水溶液缓慢加入到预处理后的载体B中,之后缓慢加入溶液C,待混合液停止沸腾后,静置密闭存放24~48小时,之后将样品抽滤、分离,然后将所得滤饼烘干,即得到所需无汞催化剂;其中加入双氧水溶液的质量为活性炭载体总吸水量的2倍,加入的溶液C的质量为活性炭载体总吸水量的1~3倍。
4.一种权利要求1所述催化剂的使用方法,其特征在于该无汞催化剂应用于固定床反应器内,使用前需要在150℃-180℃氯化氢气氛下活化2小时;催化剂使用温度范围为110~200℃。
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