[发明专利]一种纳米级空心硅铝微球粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于材料技术领域，具体涉及到一种纳米级空心硅铝微球粉的制备方法。

背景技术

微米或纳米级中空球具有密度低、比表面积高、优良的稳定性和过滤性以及可容纳客体分子等特性受到人们的广泛关注，其作为一种新型功能材料在化学化工、生物医药和催化改性等领域有着潜在的应用。

早期的中空球多为组分单一的球形粒子，如贵金属、半导体、碳化物、氧化物以及高聚物中空球等。随着中空球制备技术的完善和人们对性能更高的需求，具有多组分、特殊功能的复合中空球被陆续制备出来。如贵金属-氧化物复合中空球、氧化物-高分子聚合物复合中空球以及半导体-半导体复合物中空球等。目前复合型中空球的制备大都采用溶胶-凝胶法和层层自组装法，由于制备成本过高，成球效率低，难实现产业化。

发明内容

本发明的目的在于提供一种纳米级空心硅铝微球粉的制备方法，结合模板法和溶胶-凝胶法的优势，可以制备不同粒径和强度的空心硅铝微球粉，无需高温烧结，工艺简单易操作，可达到大批量生产的规模，易于实现工业化。

本发明目的是通过以下技术方案予以实现的，一种纳米级空心硅铝微球粉的制备方法，其特征在于，原料的质量百分比为：

硅的前驱体               5-25%

铝的前驱体               1-20%

碳酸钙                     1-5% 

分散剂                     0.01-0.25%

结构导向剂               0.1-2.5%

反应介质                  余量；

通过以下步骤制备而成，（1）将分散剂加入到反应介质中；（2）搅拌至均相后，分别加入碳酸钙和结构导向剂；（3）搅拌均匀后，交替加入硅的前驱体和铝的前驱体；（4）继续搅拌，同时体系升温至70-90℃，反应2-15小时；（5）冷却至室温，洗涤，真空干燥得粉体；（6）将所得粉体加入到5g/l的稀盐酸溶液中；（7）洗涤，真空干燥后即得。

所述硅的前驱体为正硅酸乙酯或硅烷。

所述铝的前驱体为偏铝酸钠，仲丁醇铝或异丙醇铝中的一种。

所述分散剂为聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙二醇或聚丙烯纤维素中的一种。

所述结构导向剂为十六烷基三甲基溴化铵或甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。

所述反应介质为乙醇、乙二醇或异丙醇中的一种。

所述碳酸钙为粒度40-200nm的球形粉体。

本发明通过优化配方比例设计，结合模板法和溶胶-凝胶法的优势，以无机微球为模板，经过溶胶-凝胶、交替沉积制备纳米级空心硅铝微球粉；通过改变前驱体和分散剂的含量达到控制制备不同粒径和强度的空心硅铝微球粉的效果，无需高温烧结，工艺简单易操作，可达到大批量生产的规模，易于实现工业化。

具体实施方式

实施例1

向一干净的反应容器中加入乙醇918g，将聚乙烯吡咯烷酮0.1g加入其中，搅拌均匀后，分别加入碳酸钙10g和十六烷基三甲基溴化铵1g，搅拌均匀后，交替加入偏铝酸钠10g和正硅酸乙酯50g，继续搅拌，同时反应器升温至70℃，反应10时后，冷却至室温，分别用去离子水和乙醇各洗涤三次，在60℃真空干燥12小时。把干燥后的粉体倒入5g/l的稀盐酸溶液中，再分别用去离子水和乙醇各洗涤三次，60℃真空干燥12小时后得到纳米级空心硅铝微球。

实施例2

向一干净的反应容器中加入乙醇225g，将聚乙烯吡咯烷酮2.5g加入其中，搅拌均匀后，分别加入碳酸钙50g和十六烷基三甲基溴化铵25g，搅拌均匀后，交替加入偏铝酸钠200g和硅烷250g，继续搅拌，同时反应器升温至90℃，反应6小时后，冷却至室温，分别用去离子水和乙醇各洗涤三次，在60℃真空干燥12小时。把干燥后的粉体倒入5g/l的稀盐酸溶液中，再分别用去离子水和乙醇各洗涤三次，60℃真空干燥12小时后得到纳米级空心硅铝微球。

实施例3