[发明专利]一种钐钴合金粉末的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及稀土永磁材料制备方法，具体涉及一种钐钴合金粉末的制备方法。

背景技术

钐钴永磁合金是一种性能优异的高温永磁材料,因其居里温度高（高于820℃）、温度稳定性好、耐腐蚀性强及抗氧化性好等优点在永磁材料中具有不可取代的作用。该材料已在微波通信技术、音像技术、电机工程、仪表技术、计算技术、自动化技术、交通运输、石油化工、磁化技术、磁分离技术、生物工程及磁医疗与健身器械等领域得到广泛的应用。

传统制备钐钴合金粉末的方法是采用钐、钴、铁、铜、锆和稀土的纯元素金属，在真空感应熔炼炉中，进行高温熔炼，然后将高温熔液进行急冷得到合金铸锭。传统方法在很多专利中涉及，如200910080120.6，201110457035.4，这种方法制备的钐钴合金粉末具有如下缺点：需要消耗大量电能，为了防止熔炼过程中原料的氧化，需要抽高真空；为减少高温熔炼过程中合金元素的挥发损失，要充氩气保护，并且合金铸锭在冷却后才能取出，造成合金铸锭制备能耗高、操作复杂、周期长、存在安全隐患，由于熔炼温度高，铸锭在冷凝过程中容易产生成分偏析、晶粒粗大、晶粒度分布不均匀，造成钐钴合金性能的下降，而合金粉末的晶粒和成分均匀性是制备高性能钐钴永磁材料的关键。

发明内容

本发明旨在克服现有技术的不足，提供一种钐钴合金粉末的制备方法。

为了达到上述技术目的，本发明提供的技术方案为：

一种钐钴合金粉末的制备方法，所述钐钴合金粉末由如下质量百分比含量的元素组成：钐24.5%～26%、钴52%～56%、铁7.5%～12%、铜6.5%～8%、锆2%～4%、重稀土元素0.5%～1%；所述方法包括如下步骤：

（1）按上述各元素在钐钴合金粉末的质量百分比含量称取上述各元素的金属盐；将上述各元素的金属盐分别配制成金属盐质量百分比含量为20%～30%的金属盐溶液并混合，或将上述各元素的金属盐混合后配制成金属盐质量百分比含量为20%～30%的金属盐溶液；

（2）加入占金属盐溶液中金属盐质量1%～5%的表面活性剂和占金属盐质量1%～5%分散剂；调节PH值为4～9；

（3）将经步骤（2）处理的金属盐溶液进行喷雾干燥，制备钐钴合金粉末前驱体；

（4）将钐钴合金粉末前驱体于空气中在200℃～300℃条件下煅烧，分解钐钴合金粉末前驱体中的结晶盐，去除多余的吸附水和结晶水，得钐钴合金粉末；

（5）将经步骤（4）煅烧后的钐钴合金粉末在氢气气氛下于400℃～800℃进行两次还原，每步还原时间为30min～120min；

（6）将经步骤（5）还原后的钐钴合金粉末球磨至3μm～5μm的钐钴合金粉末。

其中，所述重稀土元素为钆、镝、钬、镨、铒元素中的一种或几种。

所述钐的金属盐为硝酸钐、氯化钐或醋酸钐；所述钴、铁、铜、锆的金属盐为钴、铁、铜、锆的氯化盐、硫酸盐、硝酸盐或草酸盐；所述重稀土元素的金属盐为重稀土元素的硝酸盐、氯化盐或醋酸盐。

步骤（2）所述表面活性剂为硬脂酸、聚乙二醇、尿素、N、N—二甲基甲酰胺或十二烷基磺酸钠；所述分散剂为三乙基己基磷酸、十二烷基硫酸钠、甲基戊醇、纤维素衍生物、聚丙烯酰胺、古尔胶或脂肪酸聚乙二醇酯。

步骤（2）中通过加入酸或碱调节金属盐溶液PH值为4～9，所述酸为HCl、HNO₃或草酸，所述碱为NaOH、KOH或氨水。

步骤（3）所述喷雾干燥条件为：温度300℃～350℃，干燥速度20000～30000转/分。

步骤（5）所述两次还原是将煅烧后的复合粉末在氢气气氛下于400℃～550℃进行第一次还原，还原时间30min～120min；然后将第一次还原后的粉末在650℃～800℃进行二次还原，还原时间30min～120min。

本发明方法克服了传统感应熔炼方法制备钐钴合金粉末的缺点，采用溶液—喷雾干燥—煅烧—氢气热还原—球磨制备钐钴合金粉末。

与现有技术相比，本发明的有益效果为：

（1）传统感应熔炼方法制备的钐钴合金粉末采用铜冷凝模快速冷却的铸锭破碎制备，铸锭在冷凝过程中容易产生成分偏析、晶粒粗大、晶粒度分布不均匀，易造成钐钴合金性能的下降，而本发明制备的钐钴合金粉末采用液相法制备，合金元素达到原子级水平混合，成分分布更为均匀，晶粒度细小且粒度集中。