[发明专利]噁嗪环修饰的Fe3O4@SiO2磁性纳米微球及其制备方法与应用

权利要求书

1.噁嗪环修饰的Fe₃O₄@SiO₂磁性纳米微球，其特征在于该磁性纳米微球包括Fe₃O₄纳米微球、厚度为5～10nm的SiO₂层和厚度为10～30nm的噁嗪环修饰层，所述的SiO₂层均匀的包覆在Fe₃O₄纳米微球的外表面，所述的噁嗪环修饰层均匀的包覆在SiO₂层的外表面。

2.根据权利要求1所述的噁嗪环修饰的Fe₃O₄@SiO₂磁性纳米微球，其特征在于所述的噁嗪环修饰的Fe₃O₄@SiO₂磁性纳米微球为实心微球，微球直径为150～400nm。

3.一种权利要求1或2所述的噁嗪环修饰的Fe₃O₄@SiO₂磁性纳米微球的制备方法，步骤如下：

（1）Fe₃O₄磁性纳米微球的制备：

称取FeCl₃·6H₂O和醋酸钠溶于乙二醇中，室温搅拌，使固体完全溶解，得混合溶液；将混合溶液加入到聚四氟乙烯内嵌的不锈钢高温反应釜中，于100～240℃下反应8h，产物自然冷却后使用乙醇洗涤，用外部磁场分离，真空干燥，得Fe₃O₄磁性纳米微球；所述的FeCl₃·6H₂O与醋酸钠的质量比为6.75：（10.00～25.00），所述的FeCl₃·6H₂O与乙二醇的质量体积比为6.75：（180～270）g/ml；

（2）Fe₃O₄@SiO₂磁性纳米微球的制备：

称取步骤（1）制备的Fe₃O₄磁性纳米微球，用去离子水洗涤后，加入到乙醇水溶液中，超声分散30min，滴入正硅酸乙酯和氨水，30～80℃下搅拌反应48h；产物经外部磁场分离，乙醇洗涤，真空干燥，得Fe₃O₄@SiO₂磁性纳米微球；所述的Fe₃O₄磁性纳米微球与正硅酸乙酯的质量体积比为0.50：（0.2～1.0）g/ml，所述的Fe₃O₄磁性纳米微球与氨水的质量体积比为0.50：（1～8）g/ml；所述的氨水的浓度为15～28wt%；

（3）含噁嗪环的硅烷偶联剂(BZS)的制备：

称取γ-氨丙基三乙氧基硅烷、苯酚和多聚甲醛，加入到二氧六环中，60～98℃搅拌反应8h，减压蒸馏除去二氧六环，得到含噁嗪环的硅烷偶联剂；所述的γ-氨丙基三乙氧基硅烷、苯酚和多聚甲醛的质量比为22.14：（5～15）：（3～9）；所述的γ-氨丙基三乙氧基硅烷与二氧六环的质量体积比为（22.14：80）g/ml；

（4）噁嗪环修饰的Fe₃O₄@SiO₂磁性纳米微球(Fe₃O₄@SiO₂@BZS)的制备：

称取步骤（2）制备的Fe₃O₄@SiO₂磁性纳米微球和步骤（3）制备的含噁嗪环的硅烷偶联剂，加入到有机溶剂中，超声分散80min，于30～120℃下搅拌反应48h，产物经外界磁场分离，乙醇洗涤，真空干燥，即得噁嗪环修饰的Fe₃O₄@SiO₂磁性纳米微球；所述的Fe₃O₄@SiO₂磁性纳米微球与含噁嗪环的硅烷偶联剂的质量比为（0.1～0.5）：0.5，所述的Fe₃O₄@SiO₂磁性纳米微球与有机溶剂的质量体积比为0.5：（50～100）g/ml。